Esquema de reacción:
- Matraz de fondo redondo de 100 ml.
- Placa calefactora.
- Embudo.
- Jeringa o pipeta Pasteur.
- Papeles indicadores depH.
- Vasos de precipitados (250 mL x2, 100 mL x4).
- Balanza de laboratorio (0,01-100 g es adecuada).
- Probetas graduadas de 10 mL y 100 mL.
- Baño de agua.
- Varilla de vidrio y espátula.
- Embudo separador de 0,5 L.
- Termómetro de laboratorio (hasta 200-250 °C) .
- Matraz Buchner y embudo .
- Papel de filtro.
Reactivos:
- Ácido fórmico 10,98 g.
- n-Metilformamida (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Ácido clorhídrico concentrado (HCl 36%) 30 ml.
- Solución de hidróxido de sodio (NaOH 35%) ~10 ml.
- Éter dietílico (o éter de petróleo) ~150 ml.
- Sulfato de magnesio (MgSO4)~15 g.
- Metanol (MeOH) ~50 ml.
- Acetona ~50 ml.
Síntesis:
1. En un matraz de fondo redondo de 100 ml se introducen ácido fórmico 3,66 g, n-metilformamida (NMF) 7,6 g y MDP2P (PMK) 9,0 g. Se instalan condensador de reflujo y termómetro. Se instalan un condensador de reflujo y un termómetro.
2. La mezcla sesomete a reflujo a 150-170 °C durante 7 h con adiciones periódicas de ácido fórmico 7,32 g.
3. Después, la mezcla de reacción se enfría a temperatura ambiente, obteniéndose una solución amarilla clara de N-formil-3,4-metilendioximetilanfetamina (N-formil-MDMA). La solución de N-formil-MDMA debe lavarse con agua destilada dos veces y secarse sobre MgSO4. La solución seca se filtra para eliminar los sólidos.
4. A esta solución se le añade ácido clorhídrico concentrado (HCl 36% 30 ml). Después, la mezcla de reacción se calienta a 80 °C durante 3 h adicionales.
5. 5. Se alcaliniza la mezcla de reacción con varias porciones de solución de hidróxido sódico (NaOH 35%) hasta pH 12 . No sobrecalentar la mezcla de reacción. No sobrecalentar la mezcla de reacción.
6. La base libre de MDMA cruda se extrae de la solución alcalina con éter dietílico (o éter de petróleo) 2 x 50 mL. El extracto de éter con la base libre de MDMA se seca sobre MgSO4.
7. A continuación, se evapora el disolvente orgánico con un ligero calentamiento de baño de agua caliente o con ayuda de un evaporador rotatorio con vacío. El aceite de base libre de MDMA se trata con gas de cloruro de hidrógeno y se obtiene un precipitado gelatinoso marrón de clorhidrato de MDMA impuro.
8 . La sal cruda de clorhidrato de MDMA se disuelve en un volumen mínimo de metanol (MeOH) en ebullición, necesario para disolver la sal cruda de MDMA. La solución caliente se vierte en un vaso de precipitados con acetona enfriada, se forman cristales. Esta mezcla se enfría a temperatura ambiente y se filtra al vacío, los cristales se lavan con una pequeña cantidad de acetona seca fría y se secan al aire (o en una cámara de vacío). Como producto se obtiene clorhidrato de MDMA cristalino.
9. El clorhidrato de MDMA puede recristalizarse una vez más para obtener cristales leonados con unpunto de fusión de147 - 148 °C.
2. La mezcla sesomete a reflujo a 150-170 °C durante 7 h con adiciones periódicas de ácido fórmico 7,32 g.
3. Después, la mezcla de reacción se enfría a temperatura ambiente, obteniéndose una solución amarilla clara de N-formil-3,4-metilendioximetilanfetamina (N-formil-MDMA). La solución de N-formil-MDMA debe lavarse con agua destilada dos veces y secarse sobre MgSO4. La solución seca se filtra para eliminar los sólidos.
4. A esta solución se le añade ácido clorhídrico concentrado (HCl 36% 30 ml). Después, la mezcla de reacción se calienta a 80 °C durante 3 h adicionales.
5. 5. Se alcaliniza la mezcla de reacción con varias porciones de solución de hidróxido sódico (NaOH 35%) hasta pH 12 . No sobrecalentar la mezcla de reacción. No sobrecalentar la mezcla de reacción.
6. La base libre de MDMA cruda se extrae de la solución alcalina con éter dietílico (o éter de petróleo) 2 x 50 mL. El extracto de éter con la base libre de MDMA se seca sobre MgSO4.
7. A continuación, se evapora el disolvente orgánico con un ligero calentamiento de baño de agua caliente o con ayuda de un evaporador rotatorio con vacío. El aceite de base libre de MDMA se trata con gas de cloruro de hidrógeno y se obtiene un precipitado gelatinoso marrón de clorhidrato de MDMA impuro.
8 . La sal cruda de clorhidrato de MDMA se disuelve en un volumen mínimo de metanol (MeOH) en ebullición, necesario para disolver la sal cruda de MDMA. La solución caliente se vierte en un vaso de precipitados con acetona enfriada, se forman cristales. Esta mezcla se enfría a temperatura ambiente y se filtra al vacío, los cristales se lavan con una pequeña cantidad de acetona seca fría y se secan al aire (o en una cámara de vacío). Como producto se obtiene clorhidrato de MDMA cristalino.
9. El clorhidrato de MDMA puede recristalizarse una vez más para obtener cristales leonados con unpunto de fusión de147 - 148 °C.
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y no hay ventaja si cristal en nevera