Introducción
El siguiente método demuestra que la reducción por NaBH4 es realmente superior a todas las otras rutas comunes utilizadas en la química clandestina y este método permite escalar la síntesis de MDMA a diferencia de la reducción por amalgama de aluminio. El método es bastante simple, no requiere equipos caros. Los procedimientos con la mezcla de reacción son simples y eficientes. Este método es muy útil para la producción a gran escala de MDMA y da altos rendimientos (90%+).
Nivel de dificultad: 5/10
Reactivos:
Preparación de reactivos
Reducción de MDP2P a MDMA
Se añaden 8 L de agua destilada (H2O) con 8 mL de HCl al 33% a la mezcla de reacción con agitación constante. La mezcla de reacción se vuelve de color marrón verdoso, pH 10,5 (11 es mejor que 10). Cuando se empieza a formar jabón verde, significa que se ha añadido demasiado HCl. La base libre de MDMA se depositará en el fondo del recipiente de reacción. La capa orgánica se drena (separa).
DCM 200 mL se añade al recipiente de reacción con la capa de agua y la mezcla se agita durante 10 min. Se para el agitador y se deja la mezcla de reacción 30 min. El DCM con el resto de MDMA libre se depositará en el fondo del recipiente. Se drena la capa orgánica y se combinan los extractos. Quedan ~1750 mL de base libre de MDMA y DCM.
Purificación
Cristalización
El siguiente método demuestra que la reducción por NaBH4 es realmente superior a todas las otras rutas comunes utilizadas en la química clandestina y este método permite escalar la síntesis de MDMA a diferencia de la reducción por amalgama de aluminio. El método es bastante simple, no requiere equipos caros. Los procedimientos con la mezcla de reacción son simples y eficientes. Este método es muy útil para la producción a gran escala de MDMA y da altos rendimientos (90%+).
Hay una formación relativamente rápida de la imina y la imina se reduce rápidamente. No hay reducción de la cetona al alcohol secundario. En reacciones similares, el agua que se produce durante la formación de la imina (Base de Schiff) se elimina de la reacción antes de que la imina se reduzca con sal desecante, o tamices moleculares, o utilizando tolueno como disolvente, por lo que el agua y el tolueno forman un azeótropo.
Nivel de dificultad: 5/10
Reactivos:
- Metilamina gaseosa (MeNH2) 300 g.
- Metanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-metilendioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Borohidruro sódico (NaBH4) 100 g.
- Agua destilada (H2O) 8 L.
- Ácido clorhídrico 8 mL 33% HCl.
- Diclorometano (DCM) 200 mL.
- Acetona 4 L.
- Solución acuosa de hidróxido sódico al 30% (NaOH acuoso) 200 mL.
- Reactor 20 L, equipado con termómetro y agitador de hélice;
- Congelador;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Jeringa o pipeta Pasteur;
- Papeles indicadores depH;
- Vasos de precipitados (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
- Cubo de 20-30 L;
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (1-1000 g es adecuada);
- Probetas graduadas de 1000 mL y 100 mL;
- Baño de agua fría;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Termómetro de laboratorio;
- Matraz Buchner y embudo;
- Papel de filtro;
- Toalla húmeda;
- Kit de destilación al vacío;
- Fuente degas HCl.
- Manguera (opcional).
- Placa o manta calefactora.
Se disuelven 300 g de gas metilamina (MeNH2) en 3000 g de metanol (MeOH; -17-20 °C) enfriado en un reactor de 20 L, equipado con termómetro y agitador de hélice. La mezcla se enfría a 5 °C. Se enciende el agitador y se añaden 1000 g de MDP2P.
Notas: La metilamina (MeNH2) gaseosa 300 g se obtiene por reacción de clorhidrato de metilamina (MeNH2*HCl) con hidróxido sódico (NaOH).
Reducción de MDP2P a MDMA
Se añaden 100 g de borohidruro sódico (NaBH4) en porciones, una cucharadita cada ~5 min, el burbujeo de gas H2 tiene que desaparecer antes de la siguiente adición (lavar con metanol). La temperatura se mantiene entre 8-10 °C. La adición de borohidruro sódico (NaBH4) se realiza en 2-7 h. La mezcla se agita durante 2 días. El tiempo de agitación puede reducirse a 4 h para las personas con prisa, se perderá un 10-20%.
Notas: Cuando se abre el recipiente de reacción se debe cubrir con una toalla húmeda, para que el gas de metilamina pueda ser absorbido por el agua. 1 L de agua puede absorber 1000 L de gas NH3. Para ello también se puede utilizar una esclusa. No cierre herméticamente el matraz, deje salir una manguera fina por la ventana (o una campana extractora), envuelta en el extremo con una toalla húmeda.
Se añaden 8 L de agua destilada (H2O) con 8 mL de HCl al 33% a la mezcla de reacción con agitación constante. La mezcla de reacción se vuelve de color marrón verdoso, pH 10,5 (11 es mejor que 10). Cuando se empieza a formar jabón verde, significa que se ha añadido demasiado HCl. La base libre de MDMA se depositará en el fondo del recipiente de reacción. La capa orgánica se drena (separa).
DCM 200 mL se añade al recipiente de reacción con la capa de agua y la mezcla se agita durante 10 min. Se para el agitador y se deja la mezcla de reacción 30 min. El DCM con el resto de MDMA libre se depositará en el fondo del recipiente. Se drena la capa orgánica y se combinan los extractos. Quedan ~1750 mL de base libre de MDMA y DCM.
Notas: Puede basificar la capa de agua de nuevo con solución de NaOH conc. a pH 13-14 y drenar el residuo de base libre de MDMA de nuevo.
Purificación
Se prepara un sistema de destilación al vacío. Primero se destilan a 130 °C el metanol, el DCM, el agua y otras sustancias de bajo punto de ebullición. Luego, se coloca un calentador a 165 °C, se condensan pequeñas gotas de aceite de MDMA y se observan alrededor de 140-145 °C; a 160-165 °C (20-18 mbar) se destila intensamente el aceite de MDMA. El rendimiento de la destilación de la base libre de MDMA limpia es de ~ 1,0 L.
Un aspirador de vacío de membrana es suficiente para destilar el agua, el metanol y otras sustancias de bajo punto de ebullición de la mezcla de reacción. Se recomienda una bomba de vacío decente para destilar la base libre de MDMA.
Un aspirador de vacío de membrana es suficiente para destilar el agua, el metanol y otras sustancias de bajo punto de ebullición de la mezcla de reacción. Se recomienda una bomba de vacío decente para destilar la base libre de MDMA.
La base libre de MDMA se mezcla con acetona limpia, fría (-10 a -20 C), seca 1:4, se burbujea gas HCl seco a través de esta solución para alcanzar un pH de 7-6,5. Debe hacerse con cuidado. Debe hacerse con cuidado. Se formará una masa cristalina blanca y espesa después de unos 5 minutos de burbujeo. El pH debe comprobarse frecuentemente con un pH-metro o papel indicador. Si la solución se calienta, colóquela en un congelador grande para enfriarla y continúe con el siguiente lote frío. Ten mucho cuidado y no bajes el pH por debajo de 7 a 6,5 porque los cristales de MDMA*HCl se disolverán de nuevo. En este caso, tienes que añadir de nuevo la solución base de NaOH hasta que el pH suba a 7. Hay que tener preparados al menos 200 mL de base por si hay algún error. La mezcla de acetona y polvo se filtra y se seca en un embudo Buchner con aspirador de vacío. Acontinuación, el MDMA*HCl se seca de nuevo en un plato de Pyrex con aire acondicionado o un ventilador de soplado lento en una habitación seca.
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