MDP2P del glicidato de PMK

[JoeShmo]

He estado fuera del juego durante años .. corrí una operación por un tiempo que hice 250g lotes utilizando Al / Hg método. He hecho mdp2p todo el camino de afeitar corteza de raíz de sass hasta que descubrí PMK glicidato. GRAN cambio de juego lol. De todos modos he encontrado myseld volver a la acción de nuevo y han buscado un proveedor PMK. Pedí 2kg de aceite de ellos (que se sentó en el congelador durante un año, mientras que la construcción del laboratorio) que los destilados y que eran muy amarillas. de todos modos siguió adelante hizo mi reacción al / hg y bajo y he aquí no conseguir una sola cosa ni un gramo .. y tener en cuenta que corrí esta reacción durante años lo sé como la palma de mi mano .. así que dije a la mierda la mierda ido mal. Tossed a cabo y compró algunos glycidate pmk. Lo que me lleva a mi pregunta. cuando solía destilar mi aceite pmk siempre me mdp2p agua blanca beautful que nunca se congeló en el congelador.. se convirtió en muy espeso como el jarabe, pero nunca se congeló. Acabo de terminar la destilación de alrededor de 1,2 litros anoche y lo metió en el congelador y todo el asunto se ha congelado en cristal claro super blanco hermoso. ¿es esto normal? no recuerdo mi mdp2p congelación.

también acaba de llegar aquí este es un sitio hermoso, echo de menos la colmena. en busca de una reacción para el uso de metilamina hcl y no tener que gas, y una ruta nabh4 para que pueda escalar a por lo menos haciendo 1 kg a la vez. no quiero meterse con las pequeñas reacciones 250 más y odio cortar tanto papel de aluminio. alguien tiene un buen hilo? vi a alguien publicado labtops vieja ruta nabh4 pero los gases.. quiero simplemente disolverlo en metanol.. ¿hay un método diff para que?

Gracias Familia Mirando hacia adelante a este nuevo sitio y picking cerebros de personas con más experiencia que yo.

 

[rothschild33]

Puede basificar lentamente la metilamina hcl con hidróxido de sodio para obtener metilamina freebase.

¿Cómo fue tu montaje de destilación MDP2P? Actualmente estoy trabajando en la optimización de mi destilación al vapor, planeando la adición de carbonato de potasio para aumentar el rendimiento de 225 ml de agua destilada con sólo 3 ml de MDP2P.

 

[JoeShmo]

Gracias por la respuesta. Yo uso un montaje muy básico para destilar.. pero tengo una aspiradora que tira como loca. es una muy buena. Utilizo un agitador magnético, con mi manto de calefacción de 3l de tela glas-col en él... adaptador de tres vías, equipo de temperatura en la parte superior... liebig regular de 300mm... toma de vacío y mi matraz receptor... muy simple y sencillo... solía utilizar la columna vigreux de arriba, pero al hacer el aceite pmk me pareció que consume tiempo y no es necesario... siempre consigo agua blanca aceite claro de alto grado.

destilacion al vapor.. ¿por que? ¿para no tener que hacer vacio? yo hago 130c a 1 torr.. mi antiguo vacio me hacia hacer 160 a 10 torr.

así que realmente necesito esta pregunta abordado aunque si usted tiene experiencia con ella o si alguien más quiere intervenir.. es mdp2p supone que se congele? Nunca he tenido que suceda antes y esta nueva materia proveedores se congela .. no es esto mdp2p ? aparte de dejar caer un lote de qué otra manera puedo saber sin equipo de laboratorio grave ?

 

[rothschild33]

Tienes razón, debería probar la destilación al vacío. Tengo una bomba de vacío de paletas rotativas de 1 hp pero se sobrecalienta en 20 minutos, veré si puedo trabajar alrededor de eso para encontrar soluciones.

Suelo probar mis cetonas con bisulfito de sodio y ver si hace un aducto.

 

[JoeShmo]

Gracias Rothschild33. Yo no había oído hablar de esa prueba antes, pero haciendo un poco de lectura fácil demuestra que sí que por lo menos mostrar que una cetona o aldehído está presente. que es un punto de partida por lo menos .. supongo que acaba de ejecutar otro lote sería la única manera segura de probarlo. Me golpeó hasta el proveedor y me dijeron que sí se congela .. ive simplemente nunca había visto que suceda antes.

De todos modos realmente aprecio su respuesta, me imaginé que algunas otras personas podrían intervenir sobre la base de todos los puntos de vista.
esto tendría que ser algo muy común a las personas que trabajan con mdp2p desde su supone que almacenarlo en el congelador.

 

[Nicoino]

¿Hablas en serio?
En serio hombre estoy realmente sorprendido de que incluso tuvo éxito en cualquier sintetizador.
PMK metil/etil glicidato NO ES PMK. De lo contrario no habría las dos palabras metil/etil glicidato después de él, ¿no te parece?
NO SE PUEDE utilizar para síntesis por la sencilla razón de que no es una CETONA.
Hay que hidrolizarlo y descarboxilarlo para obtener PMK, que luego se puede utilizar para síntesis.

 

[JoeShmo]

asi que me estas diciendo que despues de echar el polvo en aceite y destilarlo no es cetona? quiero decir que esto me confunde mucho.. produje kilos de mdma que habian sido probados en laboratorio para pureza por energy control en españa.. lo hice haciendo este metodo exacto. reflujo el polvo en agua acida por una hora y el aceite cae. recojo el aceite.. lo neutralizo lavandolo . lo destilo y lo uso. lo hice por años

 

[Nicoino]

No mencionas ninguna hidrólisis en tu post, lo cual es muy poco claro.
Además, si empiezas con PMK et-gly necesitas primero una hidrólisis básica para obtener el ácido carboxílico del éster y después el proceso de HCl para convertir el epóxido en cetona liberando CO2.
Si tu material de partida es real y haces el proceso correcto obtendrás PMK de alta calidad que funciona maravillosamente para sintetizar.

 

[JoeShmo]

Si después de escribir una respuesta a usted incluyendo la hidrólisis me senté de nuevo y estaba como apuesto a que eso es lo que su significado .. sí cualquier persona que trabaja con pmk glicidatos debe ser seguro asumir que sólo ya saben cómo convertir de nuevo en pmk .. lo siento por la confusión allí.

 

[JoeShmo]

pero que pasa ¿alguien mas sabe de la congelación de mdp2p en cristal?

 

[metux]

No encuentro el por qué de PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Según tengo entendido, y estaba a punto de preguntarlo, hay que hacerlo reaccionar con un ácido (leí HCL, pero no recuerdo de qué concentración; creo que era del 35%) y luego proceder con el PMK.

Tengo que leer un poco sobre el tema, pero tenía entendido que después de eso sólo hay que hacer una reducción.
¿Estoy en lo cierto?

Estoy a la espera de un aspirador y tengo bastante buena presión de agua, así que vamos a c lo que puede tirar.

De todos modos - de vuelta a la lectura al respecto lol

 

[Rabidreject]

Oooh ok así que para llevar a cabo una reacción ácido / base por el aspecto de las cosas ... mi error

 

[Rabidreject]

Pero mi otra pregunta sigue en pie: ¿se puede utilizar NaBH4 en lugar de LiAlH4?

 

[Rabidreject]

Ah, también me refiero al paso final una vez que tienes tu MDP2P para la aminación reductora....obviamente jaja ¡No sé por qué sentí que tenía que aclarar eso a una sala llena de químicos!

 

[Rabidreject]

Ah, y en cuanto al punto de congelación, ¿no puedes simplemente buscar el punto de congelación del MDP-2-P? ¿O es el glicidato lo que estás hablando de congelar?