Síntesis de mefedrona (4-MMC) a partir de halocetona en acetato de etilo. Escala de 1-10 kg.

[yin-yang]

Aún no he probado esta reacción. He visto el vídeo publicado aquí aminación yodo-cetona. Allí vi que la base libre es negra y que el polvo cambia de color cuando se prepara para la cristalización. Tal vez era negro porque el yodo es el grupo saliente a diferencia del bromo.
Preguntas para confirmar:

1. ¿Los resultados de arriba son de acetato de etilo como disolvente?
2. 2. ¿Has hecho esta reacción con EA y bromoketona, la base libre parece diferente?
3. 3. He observado en el video que los cristales de EA parecen de cristal, mientras que los de NMP son mucho más blancos. He leído tu post sobre la estereoquímica de la 4-MMC, cómo los enantiómeros S y R forman cristales de aspecto diferente, ¿son ambos cristales igualmente racémicos?
4. 4. ¿Notaste alguna diferencia en el efecto subjetivo entre EA y digamos NMP en el producto final?

Gracias por publicar estos resultados.

 

[DavidNichols]

¿Puede ponerme un enlace a esa entrada?

 

[Rush-Benzo]

Utilizando BK4 ya preparado ¿cuánto debo darle para un m40 de 2L?

 

[G.Patton]

Se puede aumentar la cantidad de reactivos proporcionalmente. Lee el tema Moles, gramos, litros y cálculos químicos.

 

[G.Patton]

¿Qué rendimiento obtuvo? ¿El mismo?

 

[karate.kid]

¿Cuál es el rendimiento teórico antes de la recristalización?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

¿Serviría esto también para la metanfetamina?

 

[RegulierTier]

¿Qué tiene eso de divertido? La única diferencia es que el precursor 4-mmc es una cetona y el n-propilbenceno no. Entonces, ¿por qué no podría funcionar con el O-doble enlace que falta?

 

[RegulierTier]

por curiosidad

 

[RegulierTier]

La estructura de ambas sustancias no difiere mucho. La única diferencia entre Mmc y Meth es que una es una cetona y la otra no. Además, el doble enlace del oxígeno no participa en la reacción. Entonces, ¿por qué la ruta de síntesis no debería funcionar también para la Meth? El hecho de que no sea la misma sustancia no significa que la ruta de síntesis no funcione para ambas sustancias. La síntesis también debería ser transferible a otros precursores.

 

[G.Patton]

Hola, en realidad son diferentes y el grupo cetona es muy importante. El oxígeno con hibridación sp2 retira electrones del átomo C2 y permite llevar a cabo dicha reacción de adición nucleofílica con HBr.

 

[RegulierTier]

Ah, vale, eso tiene sentido, gracias.

 

[mocnykutas]

Síntesis realmente fácil.

 

[DavidNichols]

El acetato de etilo (EA) es hidrolizado por la metilamina y da etanol y metilacetamida. También es posible la oxidación de la base libre de 4-mmc en acetato.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

¿Por qué realizar la destilación de EA barato, poniendo en peligro su valioso freebase si puede utilizar HCL fácil de hacer en EA y destilar después?

 

[Chemix-Express]

Teniendo una base pura de 4MMC en Tolueno, ¿puedo añadir un volumen igual de acetato de etilo y desalar con ácido clorhídrico hasta PH 5.5 sin ningún problema?

Recientemente he empezado a hacer esto ya que dispongo de acetato de etilo mucho más barato que la Acetona.

¿Afectará esto negativamente al rendimiento o a la calidad del producto?

 

[mocnykutas]

Acetona y acetato de etilo es bueno.pero toulen es una mierda para hacer mmc

 

[DavidNichols]

Sí, EA es un disolvente perfecto para la unión de agua si no se puede conseguir IPA-HCL o EA-HCL. Las pérdidas de 4MMC-HCL disuelto en EA anhidro son minúsculas.

 

[PharmacopeiaLabs]

El HCL en el Acetato de Etilo también iniciará una Hidrólisis Catalizada por Ácido del EA, esta es la razón por la que, según tengo entendido, es obligatorio destilar todo el EA y sustituirlo por Acetona antes de la Acidificación.

 

[Chemix-Express]

Es consciente de ello. Todo el mundo recomienda el DCM. Lamentablemente allí, a 40 grados C y una respuesta de 2h, es necesario utilizar un refrigerador de reflujo, que con mis volúmenes y espacio de trabajo no es una opción.

 

[mocnykutas]

En toulen 60° y 2h lo mismo y mucho más necesita calor

 

[Chemix-Express]

3h a 60 grados da el mejor resultado. Pero no se trata de eso. A 60 grados el tolueno no hierve, mientras que el DCM a 40 sí, de ahí que se evapore rápidamente y se necesite un refrigerador de reflujo. ¿No es así?

 

[mocnykutas]

No utilizo equipos de laboratorio que no conozco.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 grados no son posibles sin una cantidad prolongada de agua en la reacción de aminación. 38-39 como mucho. 2 horas también es una tontería. Acabarás con una gran cantidad de pirazinas, 4-MEC (en caso de cantidad excesiva de metilamina) y posible iso-mefedrona (aún no se ha confirmado mediante experimentos).

 

[w2x3f5]

De nuevo, un error, hay una mezcla de dimetilamina en la metilamina (estándar), debido a esto. Esta mezcla de dimetilamina siempre está presente en la metilamina.

 

[w2x3f5]

En el documento no he visto nada más que la reacción de la amina con el formaldehído (que en nuestro caso no existe y no hay nada que restaurar ni siquiera en la reacción). El documento no tiene nada que ver con la mezcla de dimetilcatinona, o yo no lo vi, entonces si no es difícil para usted, escriba dónde buscar el documento.

 

[DavidNichols]

Puede utilizar DCE y obtener los mismos tiempos que con DCM pero sin ebullición.

 

[Chemix-Express]

Sé cómo debe quedar

4CMC