Síntesis de mefedrona (4-MMC) a partir de halocetona en acetato de etilo. Escala de 1-10 kg.

[DavidNichols]

El acetato de etilo (EA) es hidrolizado por la metilamina y da etanol y metilacetamida. También es posible la oxidación de la base libre de 4-mmc en acetato.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

¿Por qué realizar la destilación de EA barato, poniendo en peligro su valioso freebase si puede utilizar HCL fácil de hacer en EA y destilar después?

 

[PharmacopeiaLabs]

El HCL en el Acetato de Etilo también iniciará una Hidrólisis Catalizada por Ácido del EA, esta es la razón por la que, según tengo entendido, es obligatorio destilar todo el EA y sustituirlo por Acetona antes de la Acidificación.

 

[Chemix-Express]

Teniendo una base pura de 4MMC en Tolueno, ¿puedo añadir un volumen igual de acetato de etilo y desalar con ácido clorhídrico hasta PH 5.5 sin ningún problema?

Recientemente he empezado a hacer esto ya que dispongo de acetato de etilo mucho más barato que la Acetona.

¿Afectará esto negativamente al rendimiento o a la calidad del producto?

 

[DavidNichols]

Sí, EA es un disolvente perfecto para la unión de agua si no se puede conseguir IPA-HCL o EA-HCL. Las pérdidas de 4MMC-HCL disuelto en EA anhidro son minúsculas.

 

[Chemix-Express]

Es consciente de ello. Todo el mundo recomienda el DCM. Lamentablemente allí, a 40 grados C y una respuesta de 2h, es necesario utilizar un refrigerador de reflujo, que con mis volúmenes y espacio de trabajo no es una opción.

 

[DavidNichols]

40 grados no son posibles sin una cantidad prolongada de agua en la reacción de aminación. 38-39 como mucho. 2 horas también es una tontería. Acabarás con una gran cantidad de pirazinas, 4-MEC (en caso de cantidad excesiva de metilamina) y posible iso-mefedrona (aún no se ha confirmado mediante experimentos).

 

[w2x3f5]

a temperatura ambiente, la reacción prosigue durante dos horas con agitación. ¿has comprobado el tсl? ¿y por qué 4-mec (n-etilcatinón)?

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Corrección correcta y válida. Me equivoqué, quería decir N,N-Dimetil-Metcatinona. Cualquier amina primaria se convierte en secundaria si hay suficiente tiempo, energía y fuente. La aminación reductiva tiene el mismo problema. Comprueba la contaminación por MDDM en la síntesis clandestina de MDMA. El sobrecalentamiento y los tiempos de reacción erróneos son las causas de ello.

 

[DavidNichols]

Adición a la formación de 4-MEC bajo tiempo de reacción prolongado a reflujo en ambiente alcalino:

 

[w2x3f5]

De nuevo, un error, hay una mezcla de dimetilamina en la metilamina (estándar), debido a esto. Esta mezcla de dimetilamina siempre está presente en la metilamina.

 

[w2x3f5]

En el documento no he visto nada más que la reacción de la amina con el formaldehído (que en nuestro caso no existe y no hay nada que restaurar ni siquiera en la reacción). El documento no tiene nada que ver con la mezcla de dimetilcatinona, o yo no lo vi, entonces si no es difícil para usted, escriba dónde buscar el documento.

 

[DavidNichols]

Puede utilizar DCE y obtener los mismos tiempos que con DCM pero sin ebullición.

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Alguna idea de si hipocloruro de sodio + sal metálica alcalina de bromo funcionará para la bromación aquí? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

En el hipoclorito hay una mezcla de hidróxido de sodio y es bastante significativa, el hipoclorito no es muy estable y se descompone rápidamente durante el almacenamiento, especialmente las soluciones concentradas.
más mejor NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

No creo que sea buena idea.

 

[DavidNichols]

Sí, cualquier hipoclorito + bromuro + ácido fuerte (Cl o SO4). También sirve cualquier clorato, pero con menos cloro gaseoso.

 

[w2x3f5]

El hipoclorito se estabiliza con álcali y hay una cantidad significativa del mismo, además, habrá que valorarlo, ya que el hipoclorito se destruye con relativa rapidez durante el almacenamiento. Lo primero que unirá el álcali es el bromuro de hidrógeno, y sólo después el ácido sulfúrico, según me parece. Tomaron un agente oxidante muy inconveniente.

 

[madmoney69]

¿Es esta la síntesis de mefedrona más práctica cuando se hace a escala de 100 kg?

 

[WillD]

A menos que se utilicen algunas correcciones y modificaciones del método. Como metilamina anhidra y destilación adicional. También se puede utilizar la síntesis NMP para el escalado, pero es más cara.

 

[PharmacopeiaLabs]

¿por qué desechamos el agua de metilamina 20 minutos después de su adición?

 

[Dr. MMX]

bevcasue no hay nada que hacer no quieres estaño producto derecho

 

[PharmacopeiaLabs]

no sabía que la reacción se completa en 20-30 minutos cuando se utiliza EA, no voy a borrarlo tho en caso de que alguien más tiene la misma pregunta en el futuro