Síntesis de mefedrona (4-MMC) en disolvente NMP. A gran escala.

[dark_side_of_chemistry]

En la síntesis del 2bromo 3 cloropriofenón es lo mismo ?

 

[RichKuklinski]

it is same

 

[Serega]

Yo obtengo el producto más puro en DCM, pero lo principal es no dejar que la solución hierva, mantener la temperatura no más allá de 36C (4-mmc resulta impecablemente limpio y blanco como la nieve). Otra buena opción es el dicloroetano. También se obtiene un buen resultado utilizando NMP y tolueno juntos (proporción 3:2).

 

[crisu1542]

¿Qué ocurre con el DMF? ¿Debo mantener la temperatura a 36 grados Celsius también en este caso? Que yo sepa, el punto de ebullición del DMF es superior a 130 grados.

 

[wikimiki]

What if I gonna replace NMP with DMF? Somebody tried? What proportion of DMF should be used if in use instead DMF?

Somebody have the stirring timings and than other timings for those synthesis description? It looks very interesting, I will be appreciate.

 

[William D.]

DMF can be used like DMSO, but yield and some other conditions may differ.

 

[lemon]

DMSO+Tolueno = Rendimiento

 

[wikimiki]

William muchas gracias pero me podrias decir cuanto difiere tu receta si le pongo DCM y que hay que cambiar si le pongo como dijo alguien mas abajo DMSO y Toulene? Te lo agradeceré. Con el mayor respeto por la receta que has publicado no puedo entender como en la producción a gran escala el 40-50% de rendimiento puede satisfacerte?

Saludos cordiales

 

[William D.]

Para la prueba, debe mezclar BK4, dcm y metilamina como de costumbre. Puede añadir la cantidad de DMSO necesaria hasta que la mezcla sea homogénea. De esta forma, la reacción será más rápida de lo habitual. Controlas la reacción por primera vez en temperatura (cuando la mezcla empieza a enfriarse, la reacción está terminada, incluso sin calentamiento adicional). Después de añadir agua fría pura y separar la capa inferior y enjuague de nuevo. Los pasos siguientes son los mismos que antes (acidificación con acetona o en la capa de agua)

 

[crisu1542]

1. al cambiar NMP por DMF, ¿son diferentes las temperaturas y el pH? Los disolventes tienen diferentes puntos de ebullición y no sé si esto es relevante.
2.Por último, ¿cuál debe ser la temperatura después de añadir la metilamina? Una vez que encuentre 36, una vez que encuentre 40.... Necesito información exacta.
3. ¿es necesario calentar externamente o enfriar la solución después de añadir la metilamina?
4. Al acidificar, ¿utilizar EA o no? Una vez leí que no, una vez que EA en lugar de acetona.
5. ¿la base libre si no exceda de 36 grados Celsius no requiere limpieza adicional?

Gracias a todos con experiencia de antemano .