Síntesis de metanfetamina a partir de P2P mediante reducción con NaBH4. A mediana escala.

btcboss2022

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Hola,

Después de muchas pruebas usando Metilamina HCL basado en este método voy a compartir la mejor manera que encontré para obtener Metanfetamina base libre en gran escala:

  • 966 gr P2P
  • 14 litros de Metanol
  • 1183 gr Metilamina HCL
  • 638 gr NaOH
  • 452 gr Sulfato Sódico Anhidro
  • 105 gr NaBH4
  • 35 L agua destilada
  • 7 Litros DCM

- Llenar el reactor con los 14 L de Metanol
- Con agitación disolver la Metilamina HCL
- Poner la temperatura del reactor a 0C (no la temperatura de la mezcla) y añadir el NaOH, la temperatura aumentará.
- Una vez que la temperatura vuelva a 20C añadir el P2P, la temperatura aumentará agitar durante 45min-1 hora
- Añadir 252gr de sulfato sódico anhidro
- Cuando la temperatura de la mezcla llegue a 8C empezar a añadir porciones de NaBH4 sin sobrepasar los 20C
- Una vez añadido todo el NaBH4 dejar mezclar por debajo de 20C durante unas 2 horas hasta que la mezcla deje de burbujear
- Añadir el agua y seguir mezclando durante 5 min
- Añadir el DCM y mezclar durante 10 min
- Dejar de mezclar y separar las capas
- Conservar la capa inferior y desechar la superior (no es rentable extraer esta fase acuosa)
- Añadir 200gr de sulfato sódico anhidro a la capa guardada y mezclar
- Filtrar en embudo Buchner
- Evaporar el DCM
- Se obtiene una base libre de metanfetamina limpia y maloliente

;-)
 
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Smahk

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Se disolvió metanol y metilamina hcl. Se añadió NaOH y se apelmazó pegajosamente. Temperatura hasta 28. Bajó a 24,5 y se mantiene. ¿Qué parece estar mal?
 
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G.Patton

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¿Está seguro de que ha añadido NaOH?
 

btcboss2022

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Hola,

Algo debe estar mal con sus productos con seguridad y la temperatura con la adición de NaOH crece hasta 50C más o menos.
 

Smahk

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Estoy casi seguro de que es NaOH. La única diferencia es que he utilizado etanol en lugar de metanol.
 

Smahk

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¿Cuánto tiempo debe tardar en subir y bajar a 20c?

y después de añadir aceite P2P, ¿cuánto tiempo debería tardar en subir y volver a bajar a 8C? No he visto nada que baje de 20c.....
 

btcboss2022

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Metilamina HCL Solubilidad (g/100 g de disolvente).

acetona: insoluble
cloroformo: insoluble
éter dietílico: insoluble
etanol: 29,1 (78°C)
acetato de etilo: insoluble
agua: muy soluble

Como se puede ver no es tan simple como "la única diferencia" en etanol como una baja solubilidad y es en caliente cuando este proceso no está en caliente.

"¿Cuánto tiempo debe tardar en subir y bajar a 20c?
y después de añadir aceite P2P, ¿cuánto tiempo debería tardar en subir y volver a bajar a 8C? No he visto nada que baje de 20c....."

Supongo que usted está esperando que la temperatura va a 8C sin una fuente de refrigeración?
Caerá de nuevo a 20 o 8 o -10 dependiendo de su sistema de refrigeración.
 

Smahk

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tiene sentido. Gracias. Entonces, ¿significa esto que no puedo utilizar etanol, o más bien, tengo que calentar a 78c para disolver la metilamina y luego añadir NaOH una vez bajado de nuevo a 20c?
 

G.Patton

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No funcionará como usted dice. El MeNH2*HCl precipitará en caso de solución sobresaturada. Puedes intentar disolverlo y calentarlo sólo como experimento.
 

G.Patton

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Creo que el MeNH2*HCl puede reaccionar como una suspensión. ¿Por qué no? El NaOH se disuelve en EtOH y se produce una reacción sólido-líquido.
 

Smahk

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¿Existe un sustituto del metanol?
 

btcboss2022

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Podría ser, por supuesto, nunca probé con EtOH debido a la baja solubilidad de MeNH2*HCl y la temperatura necesaria para resolver.
Pero si con MeOH no sucede posiblemente con EtOH tampoco al menos parece que a nivel de estructura química, pero ya sabes a veces la lógica química ...;-)
 

Win Win

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Señor temperatura fijada en 0'c. Significa que mi bomba de circulación de refrigerante todo el camino fijado en 0'c ¿verdad?
 

Smahk

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Metilamina al 10% en metanol (p/p) - 1000 ml con 100 g de MeNH2 (~3 moles

para hacer esto a partir de metilamina hcl, me instruyeron con este procedimiento ? ¿Es correcto? ¡Gracias!

añadir el equivalente de NaOH y metilamina hcl
Extraer con dcm
Retirar el dcm
Disolver en h20 por proporción
 

G.Patton

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El MeNH2 es un gas en condiciones normales
 
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Smahk

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Siento que mis preguntas parezcan tontas. Estoy muy confundido
Secado de precursores.
Primero machaque rápidamente su MgSO4 seco presecado (horno, 300 °C, 3 hrs.) para hacer estallar rocas en forma de maíz en un mortero, tamice el polvo, y directamente ponga las rocas bajo mezcla máxima en la mezcla de Metanol/Metilamina (1000 ml) y cierre la olla para que no entre agua del aire. Seguir mezclando durante 10 minutos

¿el metanol/metilamina mezclado con MgSO4 es un gas?
 

Smahk

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Creo que no estoy redactando bien mis preguntas. Lo intentaré de nuevo. Gracias

estamos mezclando el metanol/metilamina con MgSO4 para secar restos de agua. ¿Este metanol/metilamina es un disolvente o un gas? Como hago esto con metilamina hcl porque es lo que tengo.
 

G.Patton

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>>>¿Este metanol/metilamina es un disolvente o un gas?
Es solución de metilamina en metanol. El metanol es líquido.
 

Smahk

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Gracias. ¿Cómo puedo hacer esta solución con metilamina hcl por favor?
 

Davidrobinson

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Léalo y sabrá
¿Espera que le den de comer con la cuchara? Como crees que todo el mundo lo sabe, lee fuera de la web, deja de spamear hilos con tonterías
 
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