Síntesis de metanfetamina a partir de P2P mediante reducción con NaBH4. A mediana escala.

[btcboss2022]

Hola,

Después de muchas pruebas usando Metilamina HCL basado en este método voy a compartir la mejor manera que encontré para obtener Metanfetamina base libre en gran escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de Metanol
• 1183 gr Metilamina HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfato Sódico Anhidro
• 105 gr NaBH4
• 35 L agua destilada
• 7 Litros DCM

- Llenar el reactor con los 14 L de Metanol
- Con agitación disolver la Metilamina HCL
- Poner la temperatura del reactor a 0C (no la temperatura de la mezcla) y añadir el NaOH, la temperatura aumentará.
- Una vez que la temperatura vuelva a 20C añadir el P2P, la temperatura aumentará agitar durante 45min-1 hora
- Añadir 252gr de sulfato sódico anhidro
- Cuando la temperatura de la mezcla llegue a 8C empezar a añadir porciones de NaBH4 sin sobrepasar los 20C
- Una vez añadido todo el NaBH4 dejar mezclar por debajo de 20C durante unas 2 horas hasta que la mezcla deje de burbujear
- Añadir el agua y seguir mezclando durante 5 min
- Añadir el DCM y mezclar durante 10 min
- Dejar de mezclar y separar las capas
- Conservar la capa inferior y desechar la superior (no es rentable extraer esta fase acuosa)
- Añadir 200gr de sulfato sódico anhidro a la capa guardada y mezclar
- Filtrar en embudo Buchner
- Evaporar el DCM
- Se obtiene una base libre de metanfetamina limpia y maloliente

;-)

 

[Doubleboil]

y @G.Patton
¿Pueden ayudarme, por favor? No consigo que cristalice. Esto es lo que he hecho más de un par de veces
metilamina hcl disuelta en Meoh
Naoh añadido y aparece la sal
p2p añadido temp subir y volver a bajar.
nabh4 en hielo.
mgso4 normal
Agua añadida y se vuelve un poco espumosa como la leche
Dcm añadido
Capa de dcm separada. Color amarillento
MgSO4 y filtrar
Ahora esta capa de dcm tiene muchas burbujas pequeñas dentro. (Aire y producto)?
Dcm se evapora dejando un aceite dorado claro.
Ph ajustado a 7 ( he probado con ph 6 y 5 tambien)
Se añade acetona en
proporción de -3 a 1 y congelador
proporción -3 a 1 secado al aire
proporción -1 a 1 y congelador
proporción -1 a 1 secado al aire


Todos fallaron. No hay cristales. Cualquier idea sería apreciada. Gracias.

 

[mithyl2]

¿qué puede utilizarse en lugar del diclorometano?

 

[Sciencenutz]

El tolueno estará bien, pero entonces estará en la capa superior

 

[mithyl2]

¿cree que habría que hacer algún ajuste en la cantidad que necesitaría al utilizar tolueno?

 

[Sciencenutz]

¿Cantidad como el volumen necesario para extraerlo todo? Yo usaría la misma cantidad de DCM y seguiría extrayendo hasta que el tolueno no tenga color y por lo tanto haya extraído todo el aceite.

 

[w2x3f5]

¿Y si se cambia ligeramente la síntesis, se toma agua por destilación del azeótropo alcohol/agua durante la producción de imina, y luego se utiliza zeolita para un mejor secado?

¿Por qué el color del café con leche? Siempre tengo un color amarillo, nunca tuve un color marrón, no en la etapa de formación de imina, no en la etapa de reducción con borohidruro.

 

[Multivitamin]

hola soy novato intentando esta sintesis.me preguntaba si mis calculos son correctos.quiero reducir la escala para partir solo de 60gramos de aceite p2p.
Estos son mis cálculos:

p2p 60g
434ml metanol con 43g de MeNH2
15,6g de sulfato de magnesio
86,9 ml de gel de sílice
6,5g de NaBH4
2 litros de agua
434ml de DCM
0,2 l de acetona

Gracias por vuestro tiempo chicos este foro es cojonudo.

 

[G.Patton]

Hola, correcto. No es necesario utilizar exactamente 15,6 MgSO4. Puede utilizar también Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Mejor MgSO4, Na2SO4 trabajo no tan rápido (

 

[mygodson]

Una ruta adicional, 3-fenil-2-propanol y cloruro de metansulfonilo, y luego reaccionar con metilamina también puede producir el producto objetivo

 

[G.Patton]

¿Puedes describir este método con detalle en un nuevo post? O comparta un enlace, por favor.

 

[mygodson]

Una ruta adicional, 3-fenil-2-propanol y cloruro de metansulfonilo,
Trietilamina como álcali, en diclorometano, materia prima: cloruro de metansulfonilo: trietilamina relación molar de 1:1,05:1,1, después del tratamiento directamente lavado, vapor puede ser directamente a la siguiente etapa.
Crudo y solución de tetrahidrofurano de reflujo de metilamina, la cantidad molar de metilamina debe ser al menos dos veces, y luego vapor a presión reducida, añadir diclorometano o acetato de etilo, y luego agua, presión reducida para eliminar el disolvente puede obtener directamente el producto de destino。.

 

[Stretcher5335]

Sr. mPatton o cualquier experto, por favor, validen esta afirmación. No sé lo suficiente como para decir que es o no es, pero lo que puedo decir es que parece que todos los familiares agente de corte metilsulfonilmetano (MSM)

 

[G.Patton]

Es una descripción bastante desordenada. Nadie puede repetir un procedimiento con este manual =/

 

[mygodson]

 Esto es factible.

 

[mygodson]

Dígame su e-mail, le informaré sobre el proceso de operación.

 

[G.Patton]

Puedes escribirme en DM aquí. Si quieres, puedes cifrar este chat.

 

[mygodson]

cómo cifrar este chat

 

[mygodson]

 El subproducto es mesilato de metilamina，lavado con agua,luego
puede eliminarse

 

[w2x3f5]

La técnica de síntesis funciona, pero hay problemas constantes con el agua, o el gel de sílice se lleva parte del producto.
La idea es obtener una imina con destilación simultánea de una mezcla azotrópica de alcohol IPA con agua. Además, hay que eliminar el exceso de metilamina. Una mezcla azeotrópica de alcohol IPA y agua hierve menos que el alcohol absoluto. Y a la imina seca añadir alcohol absoluto, una pequeña cantidad de gel de sílice, y luego borohidruro.

 

[JuanoImano4378]

Hola G.Patton, ¿qué quieres decir con "cantidad mínima de metanol"? ¿Cómo se determina el mínimo en este caso?

 

[G.Patton]

Hola, la mínima cantidad posible de MeOH para disolver el NaBH4 y lavar del embudo de goteo