Síntesis de metanfetamina a partir de P2P mediante reducción con NaBH4. A mediana escala.

[btcboss2022]

Hola,

Después de muchas pruebas usando Metilamina HCL basado en este método voy a compartir la mejor manera que encontré para obtener Metanfetamina base libre en gran escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de Metanol
• 1183 gr Metilamina HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfato Sódico Anhidro
• 105 gr NaBH4
• 35 L agua destilada
• 7 Litros DCM

- Llenar el reactor con los 14 L de Metanol
- Con agitación disolver la Metilamina HCL
- Poner la temperatura del reactor a 0C (no la temperatura de la mezcla) y añadir el NaOH, la temperatura aumentará.
- Una vez que la temperatura vuelva a 20C añadir el P2P, la temperatura aumentará agitar durante 45min-1 hora
- Añadir 252gr de sulfato sódico anhidro
- Cuando la temperatura de la mezcla llegue a 8C empezar a añadir porciones de NaBH4 sin sobrepasar los 20C
- Una vez añadido todo el NaBH4 dejar mezclar por debajo de 20C durante unas 2 horas hasta que la mezcla deje de burbujear
- Añadir el agua y seguir mezclando durante 5 min
- Añadir el DCM y mezclar durante 10 min
- Dejar de mezclar y separar las capas
- Conservar la capa inferior y desechar la superior (no es rentable extraer esta fase acuosa)
- Añadir 200gr de sulfato sódico anhidro a la capa guardada y mezclar
- Filtrar en embudo Buchner
- Evaporar el DCM
- Se obtiene una base libre de metanfetamina limpia y maloliente

;-)

 

[Sciencenutz]

¿Cuál ha sido el resultado?

 

[btcboss2022]

De 966gr de P2P limpio obtuve 950gr de aceite de Meth
De 966gr de P2P "sucio" obtuve 800gr de aceite de Meth.

 

[Sciencenutz]

¿No se producen 2moles de agua por cada 137g de p2p añadido? Además del agua de la metilamina y la lejía producida y con 252g de sulfato de sodio me sorprende que esto absorba toda el agua Tendré que probar esto

 

[JuanoImano4378]

Para este paso, ¿es posible añadir 30 cucharaditas de NaBH4 en un mínimo de metanol en un vaso de precipitados grande, que gotee proporcionalmente cada 5 minutos en lugar de mezclar un nuevo lote cada 5 minutos?

30 cucharaditas porque 2,5 horas / 5 minutos es aproximadamente 30 cucharaditas, en caso de que te lo estés preguntando.

 

[G.Patton]

sí, se supone

 

[Charlie3]

¿Puedo utilizar metilamina en etanol en lugar de metilamina en metanol? mi proveedor me ha enviado un pedido equivocado.

 

[carbon_hydrogen]

¿Tengo que usar Rotovap? porque no tengo o no tengo dinero para ello

 

[Zarder]

No, no es necesario utilizar un rotovap

 

[boas]

¿En qué medida podría ampliarse

 

[boas]

¿Cuál es la necesidad de 2 Erlenmeyer 10L

 

[G.Patton]

Hola, no entiendo su petición, lo siento. Por favor, reformule su pregunta con claridad.

 

[bitcoinup2020]

En el proceso de síntesis utilizamos un condensador de reflujo o lo mezclamos en un matraz de fondo redondo sellado.

Muchas gracias por la respuesta.

Me encanta BB

 

[UWe9o12jkied91d]

No selle nunca un recipiente de reacción, a menos que el procedimiento lo requiera, así es como se acaba con una explosión.

 

[bitcoinup2020]

Muchas gracias por la respuesta.

 

[Acab1312]

¿Es posible hacer la síntesis en un barril de plástico?

 

[UWe9o12jkied91d]

Posiblemente, pero si se quiere trabajar a mayor escala en plástico se podría trabajar con puñal? Mucho más suave

 

[w2x3f5]

¿Está prohibida la venta de barriles metálicos grandes en las tiendas? =)

 

[Acab1312]

Ok les escribí, sería muy interesante si funciona ...

 

[masiuka]

Estimados colegas.
He leído que algunos de ustedes purifican la base libre de metanfetamina por destilación al vapor.
Yo no dispongo de una bomba de vacío lo suficientemente eficaz como para mantener la ebullición del agua por debajo de 60 grados centígrados, así que pensé que podría lavarla varias veces con agua destilada.
Para mi sorpresa... el primer intento de lavado creó una emulsión que no quería romperse.
Finalmente añadí suficiente NaCl para crear una solución saturada y forzar la separación y pude recuperar la base libre...
...en fin...
¿Alguien me puede explicar cómo la destilación por vapor puede permitir obtener capas separadas de freebase y agua y al mezclarlo con agua sólo da mi emulsión irrompible?
Es que no lo entiendo. ¿Qué diferencia hay?

 

[w2x3f5]

Sirva como ejemplo el disolvente de extracción diclorometano.

 

[masiuka]

Veo que hice mal la suposición pensando que el freebase destilado al vapor se separaría del agua misma :-/
Combiné la salmuera que me quedaba con NaOH del extracto de slury de reacción y lo extraje con IPA consiguiendo un poco más de freebase.
La cantidad insignificante, creo, pero, como dijo Albert Hoffman (comenzando su trabajo en Sandoz), tenemos que aprender a trabajar con pequeñas cantidades de productos químicos ;-)

Gracias por el consejo rápido

 

[w2x3f5]

el alcohol extrae agua, mejor utilizar dcm y utilizar MgSO4 o Na2SO4 como disolvente seco antes de destilar