Esquema de reacción.
Equipo y material de vidrio.
- Matraz de fondo redondo de 5 L.
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato (opcional);
- Condensador de reflujo;
- Embudo;
- Filtro de tamiz (de cocina);
- Jeringa o pipeta Pasteur;
- Papel indicadordel pH;
- Vasos de precipitados (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2);
- Fuente de vacío;
- Aparato de destilación al vacío;
- Balanza de laboratorio (0,01-100 g es adecuada);
- Probetas graduadas de 250 mL, 100 mL y 20 mL;
- Baño de agua fría;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Embudo de decantación de 1 L (opcional);
- Matraz Buchner y embudo;
- Papel de filtro;
- Congelador;
Reactivos.
- Fenil-2-propanona 40 g.
- Etanol 200 ml.
- Metilamina acuosa (base libre) 200 ml 25%.
- Papel de aluminio cortado 40 g.
- Cloruro de mercurio (HgCl2) 0,30 g o nitrato de mercurio 2 (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Agua destilada.
- Hidróxido de potasio 120 g.
- Éter dietílico (o éter de petróleo) 750 ml.
- Sulfato de magnesio anhidro (MgSO4) ~30 g.
- Acetona ~150 mL.
- Ácido clorhídrico concentrado (HCl 36%) ~12 mL.
Síntesis:
1. Fenil-2-propanona 40 g, etanol 200 ml, metilamina acuosa (base libre) 200 ml 25%, papel de aluminio cortado 40 g y cloruro de mercurio 0,30 g (o nitrato de mercurio 2 0,359 g) se colocan en un matraz de fondo redondo de 5 L.
2. Se coloca un condensador de reflujo y la mezcla de reacción se somete a reflujo durante 2 horas y se enfría.2. Se instala un refrigerante de reflujo y la mezcla de reacción se deja refluir durante 2 horas y se enfría a temperatura ambiente.
3. La mezcla de reacción se vierte en un recipiente con tapa. 3. La mezcla de reacción se vierte en un vaso de precipitados con hielo y agua (1:1 v/v) a través de un filtro de tamiz (para eliminar el Al/Hg sólido). La mezcla de reacción en el vaso de precipitados se alcaliniza con solución acuosa de hidróxido potásico (120 g KOH en 250 ml H2O).
4. A continuación, se extrae la solución conéter dietílico (o éter de petróleo) 750 ml.
5. Extracto de éter con metanfetamina. El extracto de éter con base libre de metanfetamina se seca sobre MgSO4. A continuación, se evapora el disolvente con un ligero calentamiento de baño de agua caliente o con ayuda de unevaporador rotatorio con vacío.
6. 6. A continuación, la base libre de metanfetamina cruda se destila al vacío para obtener 1-fenil-2-metilaminopropano puro (metanfetamina) con un rendimiento del 70%.
7. La base libre de metanfetamina se seca sobre MgSO4. La base libre de metanfetamina se disuelve en x3 volumen de acetona seca.
8. 8. Se añade ácido clorhídrico concentrado (HCl 36%) gota a gota hasta alcanzar unpH de 6.
9. Se congela la mezcla. La mezcla se pone en un congelador durante 12 horas, allí se cristaliza la metanfetamina.
10. Los cristales de met anfetamina sefiltran al vacío, se lavan con una pequeña cantidad de acetona seca fría y se secan al aire (o en una cámara de vacío).
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1. Fenil-2-propanona 40 g, etanol 200 ml, metilamina acuosa (base libre) 200 ml 25%, papel de aluminio cortado 40 g y cloruro de mercurio 0,30 g (o nitrato de mercurio 2 0,359 g) se colocan en un matraz de fondo redondo de 5 L.
2. Se coloca un condensador de reflujo y la mezcla de reacción se somete a reflujo durante 2 horas y se enfría.2. Se instala un refrigerante de reflujo y la mezcla de reacción se deja refluir durante 2 horas y se enfría a temperatura ambiente.
3. La mezcla de reacción se vierte en un recipiente con tapa. 3. La mezcla de reacción se vierte en un vaso de precipitados con hielo y agua (1:1 v/v) a través de un filtro de tamiz (para eliminar el Al/Hg sólido). La mezcla de reacción en el vaso de precipitados se alcaliniza con solución acuosa de hidróxido potásico (120 g KOH en 250 ml H2O).
4. A continuación, se extrae la solución conéter dietílico (o éter de petróleo) 750 ml.
5. Extracto de éter con metanfetamina. El extracto de éter con base libre de metanfetamina se seca sobre MgSO4. A continuación, se evapora el disolvente con un ligero calentamiento de baño de agua caliente o con ayuda de unevaporador rotatorio con vacío.
6. 6. A continuación, la base libre de metanfetamina cruda se destila al vacío para obtener 1-fenil-2-metilaminopropano puro (metanfetamina) con un rendimiento del 70%.
7. La base libre de metanfetamina se seca sobre MgSO4. La base libre de metanfetamina se disuelve en x3 volumen de acetona seca.
8. 8. Se añade ácido clorhídrico concentrado (HCl 36%) gota a gota hasta alcanzar unpH de 6.
9. Se congela la mezcla. La mezcla se pone en un congelador durante 12 horas, allí se cristaliza la metanfetamina.
10. Los cristales de met anfetamina sefiltran al vacío, se lavan con una pequeña cantidad de acetona seca fría y se secan al aire (o en una cámara de vacío).
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