Síntesis de metanfetamina a partir de P2P mediante amalgama de aluminio

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Puedo hacer Metilamina in situ. vía nitrometano como se hace al reducir MDP2P
 

joejoe

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Quisiera preguntar, ¿necesito todavía convertirme en ácido clorhídrico? o ¿es ya el producto final?
 

Hank Schrader

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P2P + nitrometano. Se puede hacer.
Sólo funciona con Al/Hg.
No funciona con borohidruro sódico.
 

UWe9o12jkied91d

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¿puedo sustituir el agente metilante por formaldehído?
 
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HerrHaber

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formaldehído y amina primaria da la imina correspondiente, que aunque puede ser reducido por NaBH4, STAB (Na(OAc)3 aka triacetoxi borohidruro de sodio es mucho preferido ya que tiene una fuerte preferencia para la reducción de iminas, también NaBH3CN id utilizado para este propósito, pero algo tóxico y caro
 

HerrHaber

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hay otra forma de utilizar dimetilsulfato (también conocido como Me2SO4) y KOH concentrado a.q. los reactivos deben dejarse caer sobre la agitación en el disolvente de dos embudos de goteo (el Me2SO4 absolutamente necesita tener un tamaño apropiado de igualación de presión ya que su respiración debe mantenerse siempre que la botella se abre lo que significa la transferencia y todo eso), la solución de KOH puede ser de un embudo de goteo simpe y debe comenzar a gotear primero (3 gotas) a continuación, el agente de metilación a la misma velocidad (las tasas de goteo son 1drops/minuto (lo más cerca posible) cuando se hace no voy a aburrir con workup pero es simple.
 

Andrzej

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(paso 6.) ¿Cuál debe ser el intervalo de temperatura de destilación al vacío (para eliminar eficazmente las impurezas y evitar la descomposición de la base libre)?
 

HerrHaber

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La pregunta es correcta, pero la respuesta está en la relación entre la fuerza del vacío y la temperatura (cuanto más negativa es la presión, más bajo es el punto de ebullición). Te sugiero que no juegues con un vacío muy fuerte si no tienes experiencia previa. Suerte y buena velocidad.
 
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Andrzej

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Gracias por su respuesta. ¿Existe algún límite superior de temperatura crítica? (o quizás la pregunta adecuada sería: ¿cuál es la temperatura de descomposición de la metanfetamina base libre?)
 

HerrHaber

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Una vez más, haces la pregunta más razonable y necesaria (ahora bien, no me sé los datos precisos de memoria y no te daré información imprecisa, pero tengo una actitud educativa hacia ti y te ayudo a que aprendas a aprender por ti mismo). Hay un diagrama que sigue todo químico respecto a la relación entre presión negativa (vacío) y temperatura, tienes que buscarlo por ti mismo (te prometo que no te costará mucho encontrarlo). La cuestión es comprobar los datos y tener el vacío al menos ligeramente por debajo de la p.b. normal (ambiente) de tu compuesto a destilar (spoiler alert espumoso). También recomiendo el libro de química orgánica práctica de Vogel que puedes descargar como .pdf sin mucha búsqueda (también tiene el diagrama antes mencionado y explica prácticamente todo lo que necesitas saber con respecto a la química preparativa). Te convertirás en un químico profesional mucho mejor después de leer el puñado de material relevante de esta referencia. Acabo de darte el mejor consejo que le doy a cualquiera. Recuerda que el conocimiento por el que trabajas, será tuyo para siempre.
 

Andrzej

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(paso 1.). Entiendo que para juntar esos ingridientes en un matraz y empezar a cocinar... Y mis preguntas son

1) ¿No aumenta la temperatura drásticamente, de forma espontánea después de añadir HgCl2(o HgNO3), y hay que controlarla para evitar que hierva?

2) ¿No debería preparar una amalgama de aluminio antes de añadir el resto de ingredientes (P2P, EtOH, Metilamina)? ¿O no importa y puedo poner en el matraz todos los ingridientes juntos y empezar el reflujo?

3) ¿Hay alguna diferencia en el alcohol que utilizaré como disolvente de la reacción (por ejemplo metanol o isopropanol en lugar de etanol)?
 

UWe9o12jkied91d

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1)No es tan malo, dado que comienza como una olla que rampas más lento y de mis observaciones dosen no ir tan loco como amalgama tradicional con p2np por ejemplo.aplicar refrigeración sólo si es absolutamente necesario.
2) debe seguir el procedimiento.
3)Tanto el etanole como el isopropanole me funcionaron, al menos eso creo, obtuve el mismo producto con ambos.
 

mithyl2

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Hay un vídeo de esta síntesis que puede mostrar los detalles para la segunda pregunta.
 

HerrHaber

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La cuestión es que el i-PrOH, a diferencia del EtOH, es mucho menos miscible con soluciones alcalinas fuertes de a.q. y mucho más fácil de salar (saturar la capa de agua con sal o lo que sea que aumente su fuerza iónica hará que se separe y flote en la parte superior, se advierte que una agitación demasiado enérgica del i-PrOH con una solución concentrada de a.q. concentrada tiende a formar emulsiones que requerirán su tiempo de espera, y si está usando DCM o similar puede que tenga que esperar incluso días para que las capas se separen en caso de que agite demasiado fuerte pero la capa orgánica estará en el fondo y el NaCl puede que no sea su mejor amigo).
 

Doubleboil

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7. La base libre de metanfetamina se disuelve en un volumen x3 de acetona seca.


¿Se puede sustituir la acetona por etanol o metanol o dcm?
 

UWe9o12jkied91d

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El etanol y el metanol tienen demasiada afinidad por el agua, el dcm podría funcionar, también he oído que la gente usa tolueen
 

HerrHaber

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se recomienda encarecidamente el uso de acetona para la precipitación
 

mygodson

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La 1-fenilacetona no es fácil de conseguir y se puede hacer reaccionar con 1-fenilisopropanol y cloruro de metilsulfonilo para obtener metanosulfonato, y después la solución de reacción de metilsulfonilo y metilamina puede obtener el producto objetivo.
 
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