Esquema de reacción:
Equipo y cristalería:
4. Una solución de CuCl2 (105 g) en agua (200 ml) se añade lentamente gota a gota para mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 80 °С.
CuCl2 y CuCl2*2H2O
5. A continuación, se mantiene la reacción a 80 °C durante 30 minutos con ayuda de calentamiento externo.
6. 6. Se añade una solución acuosa de NaOH (8 litros al 25%) a la mezcla de reacción y se separan las capas.
7. Se extrae la fase acuosa con 8 litros de agua. La fase acuosa se extrae con 8 litros de IPA. La base libre de anfetamina se disuelve en IPA y la densidad de la capa de IPA cambia, por lo que se separa de la capa acuosa.
8. El IPA del paso 7 se extrae y se separan las capas. 8. El IPA extraído en el paso 7 se evapora al vacío hasta obtener un aceite de base libre de anfetamina y se combina con la base libre del paso 6.
9. El aceite de base libre de anfetamina se disuelve en IPA y la densidad de la capa acuosa cambia. 9. El aceite base sin anfetaminas se disuelve en 2 L de acetona seca.
10. El aceite base sin anfetaminas se disuelve en ácido sulfúrico (u ortona). 10. Se añade ácido sulfúrico (o ácido ortofosfórico) gota a gota hasta alcanzar un pH de 6 (con agitación constante).
11. A continuación, se introduce la mezcla en un recipiente de vidrio. A continuación, se introduce la mezcla en un congelador durante 12 horas.
12. Después del procedimiento de cristalización en el congelador, la suspensión de sal de anfetamina se filtra con ayuda de un filtro nutsche y se lava con acetona fría seca hasta que adquiera un color blanco. La acetona del procedimiento de lavado puede cristalizarse como se describe en los pasos 11-12 (la calidad de la sal de anfetamina de esta solución será inferior).
El rendimiento de la reacción es del 60-70 %.
- Reactor discontinuo de 50 L con condensador de reflujo, agitador superior y aparato de calentamiento en un montaje;
- Embudo de goteo;
- Embudo convencional;
- Termómetro de laboratorio (hasta 150 °С);
- Varios cubos para 10 y 20 L;
- Cilindro de medición para 1 L;
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (1-2000 g es adecuada);
- Baño de agua fría para condensador de reflujo;
- Filtro Nutsche;
- Papeles indicadoresdel pH;
- Vasos de precipitados de 5 L x2;
- Congelador;
- Platos de Pyrex para cristalización;
- Alcohol isopropílico (IPA) 20 L;
- Agua destilada 6,2 L;
- Borohidruro sódico (NaBH4) 1739 g;
- P2NP (Fenil-2-propanona) 1000 g;
- Cloruro de cobre (II) (CuCl2) 105 g;
- Hidróxido sódico (NaOH) solución acuosa 25% 8 L;
- Acetona seca 2,5 L;
- Ácido sulfúrico (o ácido ortofosfórico);
Síntesis:
1. Seañade una mezcla de IPA y H2O 2:1 (18 litros) a un reactor discontinuo de 50 L.
2. Se añade NaBH4 sólido (1739 g) en una porción y se enciende el agitador. Se añade NaBH4 sólido (1739 g) en una porción y se enciende el agitador.
3. Se añadeP2NP puro (1000 g) en varias porciones pequeñas para mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 60 °С.
2. Se añade NaBH4 sólido (1739 g) en una porción y se enciende el agitador. Se añade NaBH4 sólido (1739 g) en una porción y se enciende el agitador.
3. Se añadeP2NP puro (1000 g) en varias porciones pequeñas para mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 60 °С.
4. Una solución de CuCl2 (105 g) en agua (200 ml) se añade lentamente gota a gota para mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 80 °С.
CuCl2 y CuCl2*2H2O
5. A continuación, se mantiene la reacción a 80 °C durante 30 minutos con ayuda de calentamiento externo.
6. 6. Se añade una solución acuosa de NaOH (8 litros al 25%) a la mezcla de reacción y se separan las capas.
7. Se extrae la fase acuosa con 8 litros de agua. La fase acuosa se extrae con 8 litros de IPA. La base libre de anfetamina se disuelve en IPA y la densidad de la capa de IPA cambia, por lo que se separa de la capa acuosa.
8. El IPA del paso 7 se extrae y se separan las capas. 8. El IPA extraído en el paso 7 se evapora al vacío hasta obtener un aceite de base libre de anfetamina y se combina con la base libre del paso 6.
9. El aceite de base libre de anfetamina se disuelve en IPA y la densidad de la capa acuosa cambia. 9. El aceite base sin anfetaminas se disuelve en 2 L de acetona seca.
10. El aceite base sin anfetaminas se disuelve en ácido sulfúrico (u ortona). 10. Se añade ácido sulfúrico (o ácido ortofosfórico) gota a gota hasta alcanzar un pH de 6 (con agitación constante).
11. A continuación, se introduce la mezcla en un recipiente de vidrio. A continuación, se introduce la mezcla en un congelador durante 12 horas.
12. Después del procedimiento de cristalización en el congelador, la suspensión de sal de anfetamina se filtra con ayuda de un filtro nutsche y se lava con acetona fría seca hasta que adquiera un color blanco. La acetona del procedimiento de lavado puede cristalizarse como se describe en los pasos 11-12 (la calidad de la sal de anfetamina de esta solución será inferior).
El rendimiento de la reacción es del 60-70 %.
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. Gracias por el excelente texto.
