Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[GhostChemist]

Reaction scheme:

​

Equipment and glassware:

• 50 L batch reactor with a reflux condenser, top stirrer and heating apparatus in a set-up;
• Drip funnel;
• Conventional funnel;
• Laboratory grade thermometer (up to 150 °С);
• Several buckets for 10 and 20 L;
• Measuring cylinder for 1 L;
• Vacuum source;
• Laboratory scale (1-2000 g is suitable);
• Cold water bath sours for reflux condenser;
• Nutsche filter;
• pH Indicator papers;
• 5 L x2 Beakers;
• Freezer;
• Pyrex dishes for crystallization;

Reagents:

• Isopropyl alcohol (IPA) 20 L;
• Distilled water 6.2 L;
• Sodium borohydride (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (Phenyl-2-nitropropen) 1000 g;
• Copper (II) chloride (CuCl2) 105 g;
• Sodium hydroxide (NaOH) water solution 25% 8 L;
• Dry acetone 2.5 L;
• Sulfuric acid (or orthophosphoric acid);

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Amphetamine synthesis

• Novator
• Apr 4, 2023
• 98
• amphetamine amphetamine synthesis nabh4 p2np p2np synthesis phenyl-2-nitropropene video synthesis

Amphetamine synthesis via NaBH4 reductive amination from P2NP...

Synthesis:

1. A mixture of IPA and H2O 2:1 (18 liters) is added to a 50 L batch reactor.
2. Solid NaBH4 (1739 g) is added in one portion and stirrer is turned on.
3. Pure P2NP (1000 g) is added in several small portions to keep the mixture temperature below 60 °С.​

P2NP (Phenyl-2-propanone)
​

4. A solution of CuCl2 (105 g) in water (200 ml) is slowly added dropwise to keep the mixture temperature below 80 °С.​

CuCl2 and CuCl2*2H2O​

5. Thereafter, reaction is kept at 80 °C for 30 minutes with help of external heating.
6. A NaOH (8 liters 25%) water solution of is added to the reaction mixture and layers are separated.
7. The aqueous phase is extracted with 8 liters of IPA. Amphetamine free base is dissolved in IPA and IPA layer density is changed, hence, it is separated from aqueous layer.
8. The IPA from step 7 extract is evaporated on vacuum to an amphetamine free base oil and combined with free base from step 6.
9. The amphetamine free base oil is dissolved in 2 L of dry acetone.
10. Sulfuric acid (or orthophosphoric acid) is added dropwise to reach pH 6 (with a constant stirring).
11. Then, the mixture is put into a freezer for 12 hours.
12. After crystallization procedure in the freezer, the suspension of amphetamine salt is filtered with help of nutsche filter and washed with a dry cold acetone to white color. Acetone from washing procedure can be crystallized as described at steps 11-12 (amphetamine salt quality from this solution will be lower).
The reaction yield is 60-70 %.​

 

[Sasha89]

En primer lugar, muchas gracias por estas rutas de síntesis tan interesantes.
¿Se puede utilizar un reactor de vidrio de 30 litros? (Algo como lo que se ve en la foto)
¿Y cómo se realiza la agitación? ¿Utilizas un agitador eléctrico?

 

[William D.]

sí
necesito un agitador de hélice para este tipo de matraz

 

[rickyrick]

Si se escala esta reacción, ¿se escala todo o la extracción de la capa acuosa con IPA no necesita ser escalada linealmente?

 

[MadHatter]

Esta es una síntesis realmente bonita sin los residuos de mercurio ni la posible contaminación por mercurio generada por la reducción de Al/Hg. La vi en The Vespiary hace unos meses e iba a hacer un artículo aquí una vez que la hubiera probado yo mismo. Pero, como de costumbre, os me habéis adelantado . Gracias por el excelente texto.

 

[diogenes]

¿Es posible reducirlo? Tengo todos los ingredientes, pero preferiría intentarlo primero a pequeña escala.

 

[Uncle Lee]

Esta reacción es muy buena a pequeña escala
En una reacción a gran escala, si se intenta controlar la exotermia y la gran cantidad de espuma introduciendo lentamente la solución de CuCl2 en el matraz no se obtendrá un alto rendimiento, puede que no haya más que nitroalcanos y la concentración de nanopartículas será demasiado pequeña para reducir la nitro, se debe utilizar el matraz más grande posible y añadir toda la solución de CuCl2 de una vez

 

[RickyKasso]

¿Qué considera "pequeña escala"? ¿Existe alguna cantidad específica de P2NP y las cantidades respectivas de los demás productos químicos para obtener la reacción más óptima y sencilla?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Hola,

¿Es normal tener un precipitado sólido después del punto 6? He hecho dos veces con el mismo resultado que acabo de filtrar.
Gracias.

 

[William D.]

Sí, un precipitado insoluble debería desprenderse. Entonces, eliminamos el exceso de sales, obteniendo la base.

 

[syntheticdrugs]

William DampierHola, ¿puedo utilizar otra cosa en lugar de borohidruro de sodio en esta reacción?

 

[G.Patton]

Hola, sí. Al/Hg, LAH, Pd/C y H2, Ni/Re y H2. Los dos últimos son bastante poco recomendables para un principiante.

 

[Sasha89]

¿Cuál es la mejor manera de realizar una extracción con cantidades tan grandes, remover bien y luego decantar?
y ¿la destilación tiene que realizarse al vacío o también se puede destilar el IPA de forma normal?

Lo siento por el último escrito en alemán, no vi que autotranslator estaba encendido

 

[William D.]

El alcohol (u otro disolvente de extracción) debe evaporarse; de lo contrario, la cristalización del producto final será un problema.

 

[Sasha89]

posible hacer la destilación al vacío con una bomba con las siguientes especificaciones:
Caudal (máx.): 5,5 l/min.
Vacío final (máx.): 160 mbar (abs.)

y cual seria el punto de ebullicion del IPA con el uso de esta bomba

 

[Montecristo]

¿Existe algún riesgo importante con este sintetizador?

 

[William D.]

La reacción con borohidruro sódico puede descontrolarse si no se vigila la temperatura. Además, los compuestos de cobre poco dispersos pueden interferir en la purificación del producto final.

 

[Johnny Ringo]

Kann man die kupferverbindungen verhinden und ist das produkt(base) geeignet paste herzustellen wenn man es nicht mit aceton wäscht und nur schwefelsäure hinzu fügt?

 

[Johnny Ringo]

Und wie kann man es am besten beheizen, da die kontaktfläche bei rundkolben schlecht hitze absorbiert und es sehr lange dauert wenn man versucht den kolben direkt zu beheizen.

 

[Montecristo]

Muchas gracias.

 

[Mclssmxxl]

En pequeña escala, ¿se puede sustituir la preparación por la salazón de la ipa después de la alcalinización y la extracción con tolueno, por ejemplo, y luego secar sobre algo apropiado? No veo por qué no, pero tal vez me estoy perdiendo algo, no tengo un rotovap.

 

[Sasha89]

¿Qué se utiliza para la calefacción externa para mantener la temperatura en 80 °c durante 30 minutos?

 

[GDC]

Comedero metálico para perros con agua.

 

[Johnny Ringo]

Bin auf das problem gestoßen,dass das wasser verdampft ist bevor es 80grad erreicht hat könnte ich es mit öl erhitzen?

 

[Mclssmxxl]

Placa calefactora, manta calefactora (puede ser demasiado incluso a baja potencia), pero sin llama abierta.

 

[Johnny Ringo]

Was ist die beste low budget alternative zu einem 600€ heizmantel?

 

[G.Patton]

Merece la pena utilizar el reactor químico discontinuo para esta escala.

 

[Sasha89]

Después de docenas de síntesis exitosas, esta vez me falló.
Mi reactor de vidrio tenía una pequeña grieta que, por desgracia, derivó en una grande y, por lo tanto, ha empezado a tener fugas. Afortunadamente esto ocurrió poco antes de la adición de CuCl2. Entonces paré la síntesis, apagué la reacción con H2o y la puse en un bote.
Mi pregunta ahora es: ¿Se puede separar de alguna manera la mezcla de NabH4 y P2NP para que ambos vuelvan a sus formas originales? de manera que se pueda volver a utilizar para otra nueva síntesis.