Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

Mystery_chemistry

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20-40 grados es lo óptimo... vamos, en mi opinión, es mejor observar cómo se comporta la reacción y no mantener rígidamente una temperatura determinada...

estas normas, que se pueden encontrar en Internet, son más ilustrativos para acercarse a ellos ... sólo la práctica conducirá a los resultados adecuados ...
 

KokosDreams

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@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton

Al hacer esto en un matraz de 20L, ¿recomendarías el enfriamiento manual con un baño de hielo como se muestra en el video tutorial de la ruta Al/Hg?

Además, como el P2NP no debería añadirse de una vez, ¿cuál debería ser el tiempo máximo en el que se añadiera toda la cantidad?
 

Mystery_chemistry

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sí, echa la colilla en el hielo y empieza a añadir p2np ... las primeras acusaciones serán las más zumbonas ... cuando las bombas aparezcan por toda la superficie podrás empezar a añadir p2np más rápido ... la práctica y la observación te enseñarán lo rápido y cuándo puedes añadir otra porción
 

KokosDreams

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Interesante. Digamos que utilizaría 1000 g de P2NP, ¿en qué pequeñas porciones lo dividiría?

Además, ¿qué quiere decir con ''bombas'', se refiere a burbujas?
 

WinterDust

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Gracias por la respuesta, sin duda me ayudará y me facilitará mucho las cosas.
 

WinterDust

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Mi hombre, usted realmente necesita para empezar a cocinar usted mismo pronto :)..
 

WinterDust

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Hola,

Así que hice mi segundo intento de hoy, y fue muy bien, voy a dar una actualización completa pronto con fotos de todo el procedimiento.

Pero tengo una pregunta que creo que me perdí.



En el paso 6 añadí el NaOH 25% durante la agitación, y las capas se separaron como en la descripción, mi pregunta es.

El liquido amarillo que tengo es la base libre (a-oil) y la capa de abajo es la capa acuosa y es la capa que mezclo con el IPA en el paso 7 y luego vacío y después mezclo con mi base libre.

¿Estoy en lo cierto?

Saludos cordiales
 
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G.Patton

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Comprenderás durante la reacción. Tienes que añadir P2NP y mantener la temperatura por debajo de 60 grados C. Es el parámetro más significativo.

Hola, ¡buen trabajo! En realidad estás casi en lo cierto. Añadirás IPA en la capa de agua para extraer los restos de base libre de anfetamina. Después, separa las capas (necesitas una orgánica), evapora el disolvente y obtén aceite base libre de anfetamina. A continuación, puede combinar las capas y continuar la formación de sal.
 

KokosDreams

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Jaja yo knoow hombre, tengo los precursores y la mayoría del equipo de laboratorio listo y sólo estoy esperando a que mi matraz de 20L + condensador y algunos otros artículos

Mi cerebro está explotando de 6 meses de aprendizaje jaja
 

KokosDreams

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Perfecto :) ¡No puedo esperar a probarlo pronto!
 

WinterDust

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Hola,

Para que lo entienda bien.



Como en la foto, ¿la capa de agua que es la que extraigo usando IPA y luego vacío?

La base libre no necesita más extracción, ¿vacío? ¿Sólo se mezclará con la base libre que se extraerá de la capa de agua?

¿Estoy en lo cierto?

Porque ayer mezclé el freebase con ácido sulfúrico hasta pH 6 y quedó muy espeso como crema batida y con aspecto blanco cristalino, ahora lleva 12h en el congelador y hoy lo voy a aspirar y limpiar con acetona fría y luego secar.

Un saludo
 
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Curiousonion

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Una vez hecha la separación del ipa, normalmente se destila al vacío.
Algunas personas también hacen una destilación al vapor del aceite A después de eso para eliminar todo olor desagradable y hacerlo ultra puro. (pero la gente no reconoce el aceite A sin el olor apestoso por lo general)
 

KokosDreams

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Bastante sucio si lo piensas tbh, que la gente prefiera un producto sin limpiar
 

Curiousonion

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Sí, pero eso es todo lo que saben.
 

G.Patton

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Sí, hay que combinar la base libre de la extracción de agua con la parte general.
 

WinterDust

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Perfecto, gracias.

Voy a hacer mi tercer intento de mañana más probable, pero esta vez voy a hacer la extracción de IPA en la capa de agua y en el a-aceite. (La historia completa con fotos será publicada muy pronto)

Tengo otra pregunta, el lote que hice ayer, lo almacené en el congelador durante 15 horas y la mezcla era tan espesa como whippedcream, hermoso color blanco, era muy difícil de vacío, tomó alrededor de 2 horas en total. Pero siento que mi pasta de anfetamina está todavía demasiado húmeda, ¿alguna recomendación sobre cómo secarla cuidadosamente?

Actualmente la tengo en una caja de comida de plástico sin la tapa y la dejé durante dos horas a temperatura ambiente pero empezó a volverse de color marrón muy claro, así que actualmente la tengo dentro del frigorífico en su lugar. ¿El método del frigorífico es suficiente para que el disolvente restante se evapore y se seque?

Saludos cordiales
 

Netflix

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Lavarlo con acetona en el día siguiente se obtiene polvo puro
 

G.Patton

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Tienes que lavarlo en seco (sin ningún % de agua) con acetona fría hasta que quede blanco puro. Luego, puede filtrarlo al vacío y colocarlo en su caja de alimentos en un desecador al vacío u otra cámara con vacío.
 

Eidolon-UK

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Algunos consejos útiles de mi amigo ciphir, que participó en el hilo original en el vespiario:

El agitador de techo es esencial, el agitador magnético no da abasto, se requiere una agitación extremadamente vigorosa para la parte inicial de la reacción, cuando se rompe el doble enlace C=C,
la solución pasará de un color amarillo a un color blanco cuando termine esta parte.
La segunda parte, la reducción del grupo nitro a amina, va mejor con la adición de la solución de cloruro de cobre dihidratado (CuCl2.2H2O) lo más rápido posible,
Se forma mucha espuma, por lo que se puede conectar la salida de una bomba eléctrica de vacío al puerto de gas y aplicar una ligera presión positiva de aire para controlar la formación de espuma.
También puedes colocar un adaptador recto antisalpicaduras entre el recipiente del reactor y el conjunto del condensador para evitar que la espuma salga por la parte superior.
En lugar de 10 a 20% molar equivalente de cloruro de cobre también puede tratar de utilizar puede utilizar un 8% molar equivalente de cloruro de cobre dihidrato y un 8% molar equivalente de sulfato de cobre pentahidrato, por lo que todavía está proporcionando las nanopartículas de Cu o NaBH4-Cu complejo, pero con la reducción de la formación de espuma. (Nota: 1000 g de P2NP significa que se trata de una reacción de 6,12 moles (1000/163,2 g/mol), por lo que un equivalente molar del 8% son 0,49 moles de cada sal de cobre).
Añadir una cantidad de saturación de sal de mesa común (NaCl) a la extracción de agua, ya que tiene una mayor afinidad por el agua la última carga de moléculas de amina son empujados fuera de la solución y entrará en la capa no polar.

Aparte:
Sé que Ciphir, normalmente después de la conversión de la nitro en amina, añade ácido acético glacial hasta pH=4 para empujar la amina a la capa acuosa (cualquier efervescencia es el apagado de cualquier exceso de NaBH4, utilice menos la próxima vez). Quitar el IPA hasta unos 97C, basificar hasta pH=11 con NaOH, destilar ahora con vapor con un vaporizador de papel de pared conectado a una entrada en el centro del recipiente de reacción.
Utilizando un embudo séptico de 2L, recoja el agua (capa inferior) para la extracción, guarde la capa no polar ya que es aceite puro de base libre de la amina.
Extraer la capa acuosa 3 veces con DCM u otro disolvente no polar que sea inmiscible con el agua, añadir sal a la capa acuosa para la extracción final.
Combinar la fase orgánica y los extractos y destilar el disolvente NP.
Mezclar aceite de amina con 5 partes de isopropanol anhidro (IPA), mezclar ácido sulfúrico con 2 partes de IPA anhidro, añadir hasta pH=9, después añadir con mucho cuidado hasta pH=6,7, utilizar embudo buchner para filtrar sólido blanco amorfo (no es posible la cristalización con esta amina) secar al vacío el sólido en el embudo.
Comprobar el pH del filtrado, añadir más ácido si es necesario, poner en el congelador para la segunda cosecha, repetir el proceso hasta que no precipite más sulfato de amina.
 

diogenes

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Sí, tiene razón. Error mío, gracias por la aclaración.
 
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