Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

diogenes

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Creo que esto tiene que ver con el pKa de la base anfetamina, que ronda los 9-9,5 si no recuerdo mal.
 

guero1k

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¿Cuánto cuesta producir un kilogramo de hielo acabado? .... Utilizando este método, por supuesto.
 

WinterDust

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Hola,

Posts como estos me ponen de mala leche.

Te registras en un foro, haces un login y haces una pregunta al segundo sin investigar lo más mínimo.

No mereces una respuesta puesto que en realidad ya está contestada en el foro.
 

WinterDust

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Hola,

Así que hice mi pequeño experimento, con respecto a la síntesis.

Estas fueron mis mediciones

IPA/H20 2:1 - 3,6L
NaBH4 - 348G
P2nP - 480G (Aumentado de 200G)
CuCl2 - 40G
NaOH 25% - 1,6L

Este es el resultado de mi síntesis y triple filtración.

Si nos fijamos en mi síntesis anterior (200g P2nP) el amphetamineoil era de color amarillo brillante.

Este amphetamineoil (480g P2nP) es de color naranja oscuro, se ve muy bien para mí.

Mañana averiguaré cual será el rendimiento final de esta reacción y actualizaré con los resultados.
 

Bartholomeus

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El color de tu reacción terminada parece como si algunos p2np no hubieran reaccionado completamente.
¿Y qué has conseguido?
 

WinterDust

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Eso puede ser cierto, 1 1/2h en el proceso, la reacción como que se detuvo y la temperatura sólo disminuyó.

Una vez que vertí el CuCl2 en la mezcla sólo cambió de color, y fue un b*tch para mantener la temperatura a 80C en el final, pero me las arreglé.

Empecé la cristalización con el ácido sulfúrico, pero el problema era que las varillas de pH mantenían el mismo color que el aceite de anfetamina, naranja oscuro, no importaba cuanto echara dentro, así que al final me rendí y lo descargué todo.

No vale la pena toda la molestia sólo para ahorrar en algunos IPA y NaBH4.
 

Bartholomeus

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Gracias por la actualización, ¿puedo preguntarle cuál es el tamaño de su matraz? 5L?
¿Cuál es su rendimiento de sulfato seco de sus anteriores reacciones p2np de 200g?
 

G.Patton

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¿Ha comprobado la temperatura de ebullición de su "base de anfetamina"? Parece que no es aceite de anfetamina. ¿Tiene algún sedimento después de añadir la solución de H2SO4?
 

WinterDust

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No, no comprobé la temperatura de ebullición de la base de anfetamina.

Bueno, era anfetaminoil ya que en realidad se cristalizó durante el proceso de ácido sulfúrico, mi único problema era que no podía ver el valor de los palos de pH debido a la decoloración del aceite, se puso muy muy oscuro de color naranja una vez que empecé a añadir ácido sulfúrico, así que mi mejor conjetura sería, uno tendría que utilizar un medidor de pH digital para determinar.

Yo hago anfetaminoaceite > filtración > cristalización > vacío.
 
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WinterDust

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Yo utilizo un matraz Florence de fondo plano de 10L, que funciona perfectamente con mi escala de reacción.

Mi rendimiento hasta ahora ha sido del 90% y estoy muy contento.
 

G.Patton

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Hmm, has dicho que añades ácido sulfúrico y no utilizas H2SO4 :unsure: Estoy un poco confuso. También puedes destilar al vapor la base libre de anf para obtener aceite puro.
 

WinterDust

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Culpa mía, se me ha ido la olla, he contestado mal, ya está editado.

Sí, lo sé, intenté construir una atracción de destilación, pero hay demasiadas juntas que engrasar con grasa de vacío y controlar la presión, etc. y no veo la utilidad de comprar un rotovap.

Puedes cristalizar el producto directamente despues de añadir el 25% de NoAH, esto es lo que yo hago. También envié mi anfetamina a analizar y salió con una pureza del 90-95%.
 

Bartholomeus

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Gracias por la respuesta, ¿usas condensador encima de la reacción? ¿Lo quitas cuando añades la porción de p2np?
¿Y cuál es la temperatura cuando añades cucl2 a la reacción? ¿Calientas la reacción después de terminar la adición de p2np y luego añades cucl2
o cuando la adición de p2np ha terminado, ¿añades cucl2 y luego calientas la reacción hasta que hierve durante media hora?
Por favor, explique su proceso un poco ya que estoy interesado en saber cómo se logra un rendimiento tan alto. :)
 

Bartholomeus

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Hola compañero ¿has probado esta reacción en Metanol quizás también?
 

WinterDust

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Para serle sincero, yo me limito a seguir la "receta" al pie de la letra y a utilizar equipos graduados.

Si lo haces tal y como está escrito conseguirás los mismos progresos.
 

KokosDreams

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¿Qué sistema de refrigeración utiliza para su matraz de 10 L?
 

WinterDust

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Pregunta difícil de responder, ya que construí mi propio sistema de refrigeración.
 

KokosDreams

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Eso es lo que yo pensaba.

¿Podría describírmelo? Ese es el gran interrogante que aún tengo. Como mi equipo de laboratorio ya está encargado y pronto estaré listo para empezar, me gustaría resolver esta cuestión antes de que
 
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