Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[WinterDust]

La recomendación es conectar también el baño maría a un recipiente de refrigeración independiente en el frigorífico que contenga una mayor cantidad de agua (25-30 litros).

Este sistema es totalmente automático y no hay que preocuparse por el sobrecalentamiento, y la temperatura es constante. Funciona perfectamente, mantiene fácilmente el condensador a 10c durante toda mi reacción.

 

[KokosDreams]

Muchas gracias amigo

Por fin ha llegado la última pieza del puzzle, ya tengo la bomba del acuario pero me preguntaba cómo montarla perfectamente.


¿Cómo se debe conectar el baño de agua a un recipiente de refrigeración independiente y para qué? ¿es necesario que haya un flujo/intercambio de agua fría y no fría desde el baño de agua principal al segundo recipiente del baño de agua colocado en la nevera?

 

[Mystery_chemistry]

recomienda un calentador de vino. hay diferentes capacidades. selecciona el tamaño correcto del matraz. viertes agua, añades hielo, por ejemplo 1: 1 (agua: hielo) durante la primera etapa, se enfría todo muy bien. después de añadir todo el p2np se acaba el hielo. enciendes la calefacción. ajustas la temperatura del calentador y sigues volando desde el robot

 

[KokosDreams]

Interesante, ¿preferiría esto a un manto calefactor de laboratorio?
¡¡¡La verdad es que es una genialidad ya que combina primero enfriar y luego calentar!!!

@G.Patton ¿Qué opina de esta idea?

 

[Mystery_chemistry]

en mi opinión, esta solución es la más sencilla y el equipo así construido no llama la atención al completar todo lo necesario para esta reacción

 

[KokosDreams]

Me sorprende su recomendación.

¿Así que tu consejo sería colocar el RBF de 5 cuellos dentro del calentador de vino y ajustar todas las herramientas (condensador, embudo de goteo, cargador, etc.) con abrazaderas + un soporte normal?

 

[Mystery_chemistry]

Hay exactamente calentadores en los que cabe incluso un matraz de 20l. En mi opinión, es mejor montar, por ejemplo, dos conjuntos de este tipo y procesar 1 kg de p2np cada vez que hacerlo en un solo depósito de acero inoxidable.

 

[KokosDreams]

Tienes razón.

¡Este método podría reemplazar una gran nevera, bombas, así como un manto de calefacción sólo con esta cosa, que es realmente agradable!

¿Ya has ejecutado esto con 20L RBFs?

 

[Mystery_chemistry]

personalmente no, pero la persona a la que aconsejé montar el equipo estaba hecha de cosas tan inusuales en la culata 10 i

 

[Mystery_chemistry]

personalmente no, pero la persona a la que aconsejé montar el equipo estaba hecha de cosas tan inusuales en la culata 10 i

 

[KokosDreams]

Interesante Esperaré a los comentarios de @G.Patton al respecto para ver si es buena idea sustituir un manto calefactor + sistema de refrigeración por esto.
¡Muchas gracias amigo!

 

[Mystery_chemistry]

se sabe que el equipo de laboratorio es mucho mejor que construir su propio diseño a partir de cosas generalmente disponibles .. más hay ciertamente uno en esta solución que no prestamos atención a nosotros mismos porque estas cosas individualmente no tienen nada que ver con el equipo para tales trabajos.

 

[Bartholomeus]

¡Una idea muy fácil e inteligente!
¡Esta es una de las mejores cosas que he visto en este hilo! ¡Bravo!

 

[KokosDreams]

Sin duda, . Lo probaré y daré mi opinión una vez que lo haya probado, lo que puede tardar un poco.

 

[KokosDreams]

Mira esto (abajo), es de un laboratorio donde convierten APAAN a BMK. Siempre me he preguntado qué son los hervidores que utilizan.
Ahora es bastante obvio, deben ser cocedores de vino.

Así que esas cosas definitivamente tienen un uso en los laboratorios ya, sus sugerencias pone un poco en el siguiente nivel, ya que se utilizará para la refrigeración y calefacción, que es increíble.
Ahora el reto será encontrar uno adecuado para un 20L RBF.

Mensaje original: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...aan-a-phenylacetoacetonitrile-large-scale.57/

 

[Prima4mmc]

Hola. Después de añadir NaBH4 a una mezcla de 2:1 IPA:H2O, empiezo a añadir P2NP en tandas para mantenerlo por debajo de 60 grados. Cuando terminé de añadir cada lote de P2NP, el color se decoloró bien de amarillo a blanco.

Hacia el final de la adición de P2NP cuando la temperatura deja de subir por sí mismo el líquido sigue bombardeando, y un espeso exudado blanco muy pegajoso comienza a formarse.... así que aquí es donde veo el problema número uno.

A continuación, cuando quiero añadir CuCl2, incluso una gota, inmediatamente la mezcla se decolora negro, como si se oxida / quemado a través de ... ¿cuál es la causa de esto?

 

[WinterDust]

Entonces, ¿dónde se presenta el "problema"?

La reacción es correcta.

La reacción se volverá negra durante este proceso, una vez mezclado el CuCl2.

Es el momento de calentar la reacción a 80c y mantenerla allí durante 30-40minutos.

Durante esta parte de la reacción, la decoloración negra desaparecerá y aparecerá en 3 etapas diferentes.

En la ultima etapa cuando sepas que esta listo tendras 2 capas.

Cuando esto ocurra, siga mezclando durante otros 10 minutos, después añada el NaoH 25% y mezcle durante 5 minutos lentamente.

Déjalo enfriar y empieza el proceso de cristalización.

 

[KokosDreams]

Acabo de tener una breve conversación con G.Patton, ha aprobado esta idea.

Me has ahorrado un buen dinero, muchas gracias Pondré un resumen una vez que haya utilizado todo eso con éxito

 

[Mystery_chemistry]

he visto en la red un matraz de 33 l. la especificación muestra que el matraz de 20 l debe caber ...

 

[h20]

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