Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[WinterDust]

Hola,

Así que esto es lo que hice hoy, filtré al vacío mi anfetaminaoil hoy de este compuesto gelatinoso que se había formado y tomé una foto de ella, mira a continuación.



Primero noten, esto no es hielo de agua, no se derrite y honestamente es como Jalea cristalizada.

En segundo lugar, de un lote de 15L de anfetaminaoil, este compuesto tenía un volumen de 2,5L

En tercer lugar, cuando hice un intento de cristalizar mi aceite de anfetamina, fue mucho más suave y salió prácticamente blanco como la nieve.

Así que ahora mismo estoy haciendo una prueba para ver que puede ser esto, he vertido un glas de disolvente NaoH 25% en un vaso y lo he puesto en el frezzer, y voy a ver por la mañana si se ha convertido en esta forma gelatinosa o no.

Un saludo

 

[Mystery_chemistry]

Esto me ha pasado dos veces. tengo una teoría: podría tratarse de polímeros. lo que puede haber sido causado por una temperatura demasiado alta durante la reacción. qué opinas

mi teoría viene del hecho de que una vez tuve una temperatura de reacción demasiado alta y la segunda vez evaporé el alcohol durante demasiado tiempo y se quemó

 

[Mystery_chemistry]

En mi opinión, hay dos momentos clave en los que esto puede ocurrir. en la reducción de p2np o en la purificación de la base libre y evaporación del alcohol

 

[WinterDust]

Hola,

Yo desacreditaría la teoría de la temperatura porque mi temperatura está muy controlada y se comprueba cada minuto con termómetro y termómetro digital.

El IPA evaporado es poco probable, utilizo un condensador de reflujo que nunca supera los 12C para que el IPA permanezca en el lote.

 

[Mystery_chemistry]

puede haber impurezas en la fase orgánica. cuando se evapora a 90 grados, no se forma nada parecido. sin embargo, se creó cuando evaporé el alcohol durante demasiado tiempo debido a la baja temperatura ambiente aumento muy lento de la temperatura tras la evaporación del alcohol

 

[WinterDust]

Hola,

Así que mi pequeña prueba contraproducente Hice un nuevo lote de ayer y puse todo el lote en el congelador, pero todo el lote se congeló.

Nota: Esta vez cuando lo metí en el congelador no lo puse en un recipiente cerrado como las últimas veces. Así que la diferencia ha sido entre recipiente cerrado y abierto que, recipiente abierto, se congela todo el lote, pero con recipiente cerrado sólo se congela 1/3. ¡Qué raro!

Mi pequeño experimento con NaoH 25% no dio ningún resultado, no se congela en absoluto, así que podemos descartar este compuesto de la ecuación.

Así que para mi próximo pequeño experimento, voy a secar el compuesto utilizando MgSO4 o Na2SO4 y luego poner dos lotes en el congelador, uno en un recipiente cerrado y el segundo en un recipiente abierto.

Saludos cordiales

 

[mithyl2]

Genial, ¡háganos saber qué pasa!

 

[G.Patton]

Hemos publicado un nuevo vídeo sobre síntesis.

 

[WinterDust]

Preguntas.

Paso 9, ¿Por qué disolvemos la base libre con acetona?

¿Qué tipo de anfetamina se obtiene de esta síntesis, es racemix entre d-anfetamina y l-anfetamina?

Saludos cordiales

 

[G.Patton]

Hola, Hay que hacerlo para evitar la acidificación excesiva de la anfetamina. La base de anfetamina será dañada por el ácido sin disolvente.
racémico

 

[WinterDust]

Pregunta complementaria,

Paso 9, ¿puede el IPA sustituir a la acetona?

Saludos cordiales

 

[G.Patton]

sí

 

[Mystery_chemistry]

hola, tengo una pregunta.

después de añadir el álcali y recoger la capa superior, quise evaporar el exceso de IPA .. por desgracia se hizo en una habitación fría y tardó mucho tiempo ... la solución verdosa se volvió de color rojo anaranjado. Realicé una extracción con éter de petróleo. Evaporé el éter a 60 grados y luego añadí una solución de naoh al 25% para elevar el pH. El pH en éter de petróleo estaba en el límite de 7-8. después de añadir álcali aumentó a 12-13. se formaron dos capas. la superior naranja la recogí . Añadí acetona y añadí ácido ... la pasta salió amarillenta.

Y AHORA MI PREGUNTA: la reacción se llevó a cabo con 1kg de p2np. normalmente obtengo unos 800 ml de base libre de un kg ... esta vez, debido a que la solución se volvió roja y la extraje con éter, obtuve sólo unos 400 ml. la extracción se llevó a cabo 3x 1l por 5l de solución roja ...

¿por qué la solución se volvió roja? ¿un calentamiento y una evaporación demasiado largos influyen en la formación de impurezas adicionales?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sí, si se calienta demasiado un sol. de base libre se volverá rojo.

 

[G.Patton]

Estoy de acuerdo con @UWe9o12jkied91d, hiciste una exposición demasiado larga al calentamiento en aire. El oxígeno reacciona con la amina. Vale la pena utilizar rotovap para este propósito.

 

[Mystery_chemistry]

hola , ¿se puede sustituir cucl2 por sncl2?

 

[TerminusEst]

Me encanta esta síntesis, la hice por primera vez, funciona razonablemente bien con un rendimiento del 50%, creo que no extraje bien la fase acuosa.
La verdad es que no me ha funcionado muy bien, pero creo que no he extraido bien la fase acuosa. Es mucho mejor que la reacción con nitrato de mercurio, ya que incluso con el equipo de protección siempre parece que te estás envenenando.
De todos modos tengo algunas preguntas que no pude encontrar las respuestas a.

1) la adicion de p2np es realmente lenta debido a la alta produccion de calor, la ultima vez la adicione durante varias horas pero ¿es posible enfriar mi recipiente de reaccion en un baño de agua para enfriar el RM mas rapido ? ayudaria mucho a reducir el tiempo ya que este paso es realmente el mas largo.
2) ¿se puede hacer esta reacción en una olla de acero inoxidable? mi cristalería es buena hasta 20 gramos p2np pero me gustaría escalar gradualmente.

 

[WinterDust]

R: Sí, en mi opinión debería mantener el reactor en el que está realizando la síntesis en un baño de agua refrigerada para tener un mejor control de la temperatura. Yo hago lotes de 400-450g y tardo unos 45min en añadir todo el P2nP y mantener la temperatura por debajo de 50C.
Yo diría que se puede, pero no es recomendable debido a la corrosión. Es mejor invertir en material de vidrio de laboratorio, también es fácil de combinar con refrigeradores, y otros misc. con un reactor de acero inoxidable será un b**ch para conectar todo en mi opinión.

Mejor

 

[MadHatter]

Lo siento, es una pregunta tardía y en cierto modo tonta, pero ¿puede sustituirse CuCl2 por CuSO4? No veo por qué no, si no los iones sulfato interfieren de alguna manera en la reacción.

 

[MadHatter]

Ok, así que hice mi propia investigación y en el hilo de discusión ENORME en uno de los mayores foros de la química clandestina esto se ha intentado con éxito una y otra vez. Hay cierto debate en cuanto al rendimiento producido por el intercambio de los dos reactivos, pero parece que puede oscilar en ambos sentidos. Algunos incluso prefieren el CuSO4, ya que tiende a producir una reacción menos violenta al añadirlo.

Probaré con los dos. Informadme.