Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

MadHatter

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Sí, yo tampoco veía por qué no, así que lo intenté. Parecía funcionar a las mil maravillas.
Aún no puedo dar fe del rendimiento, pero tengo una botella de formilanfetamina sobre acetona y MgSO4 en la nevera, esperando a que le eche sal. Pero antes tengo que concentrar y limpiar un poco de ácido sulfúrico, no tengo concentrado por ahí. Nuestro trabajo nunca termina...
 

MadHatter

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Así que probé a salar una pequeña cantidad con un poco de ácido sulfúrico en acetona, y cuando la solución se volvió neutra también se volvió de un verde bastante brillante. Hay una pequeña capa de sal en el fondo, pero no es mucha. Hmmm... ¿Supongo que el color verde es del sulfato de cobre que aún está en solución y que precipita de nuevo al añadir H2SO4? ¿O hay otra explicación? El pH es perfectamente 6.
 

WinterDust

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Hola Madhatter,

A mí también me pasó una vez, y fue por culpa de unas varillas de pH defectuosas.

Así que acidifiqué demasiado el aceite de anfetamina.

Prueba con nuevas varillas de pH, sumerge 2-3 varillas en el aceite de anfetamina, no las agites cuando las saques, ponlas sobre la mesa y déjalas reposar durante 30 segundos y comprueba tu valor de pH.

Saludos cordiales
 

MadHatter

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¿Ah, sí? Bueno, la sal producida tampoco parece del todo correcta. Es demasiado... esponjosa. Más como cristales de aguja que como sal de anfetamina. Además, hice un pequeño bioensayo y realmente no parece tener ningún efecto.
 

WinterDust

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Cristales de aguja dirá usted.

¿Has metido el aceite de anfetamina en el congelador o en la nevera durante la noche?

¿Has destilado al vacío tu aceite de anfetamina?

Saludos
 

MadHatter

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Sí, se ha conservado en el congelador diluido con acetona anhidra, sobre MgSO4. Es transparente pero de color amarillo pálido. No, no lo he destilado al vacío.
Pero esto fue sólo una pequeña porción que hice como prueba, ya que el ácido sulfúrico que utilicé estaba cuestionablemente sucio. Estoy a la espera de reactivos limpios, sin embargo, probablemente voy a utilizar 85% de ácido fosfórico ya que es accesible.
 

WinterDust

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Por ejemplo,

Los "cristales de aguja" en realidad se producen por la congelación del aceite de anfetamina sin destilación al vacío.

Si vuelves atrás en el hilo podrás ver que he posteado sobre este problema pero en forma de gelatina.

Esa gelatina libera estas agujas de cristal pero no se porque se producen.
 

MadHatter

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Lo siento, no estaba en lo cierto. No se guardaba en el congelador, sino en el frigorífico, muy por debajo de la temperatura de congelación. Y la sal final se filtraba al vacío, por lo que cualquier congelación se habría derretido.
 

MadHatter

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Lo siento, no estaba en lo cierto. No se guardaba en el congelador, sino en el frigorífico, muy por debajo de la temperatura de congelación. Y la sal final se filtraba al vacío, por lo que cualquier congelación se habría derretido.
 

MadHatter

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Además, algo extraño:
Guardé la parte negra de la mezcla de reacción y la combiné con la capa acuosa de la separación de la base libre. Vertí un montón de acetona y lo dejé reposar toda la noche a una temperatura justo por encima del punto de congelación.
Cuando fui a buscarlo esta mañana, había la capa transparente esperada en la parte superior, pero la capa inferior estaba SOLIDIFICADA con cristales transparentes y duros como una roca. Tan duros que había que cincelarlos para desprenderlos. He intentado disolver algunos de ellos en toluna, acetona y agua, pero son insolubles. Los cristales en sí son claros como el hielo, pero they.ve formado alrededor de la nanoslurry negro de la CuSO4.
Véase la foto adjunta tomada en el vaso de precipitados.
¿Qué diablos puede ser esto?
 

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MadHatter

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Después de pensarlo un poco y experimentar un poco, estoy bastante seguro de que son cristales de borato. Se disuelven perfectamente en agua tibia acidificada.
 

WinterDust

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@MadHatter, jesucristo esto me ha molestado durante mucho tiempo, pero por fin puedo ponerlo en reposo.

Tienes razón, los "lodos" son cristales de borato del NaoH, acabo de hacer otra reacción y el resultado ha sido exactamente el mismo.

Saludos cordiales
 

WinterDust

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Hola,

Ayer hice un lote más pequeño de 150g de P2nP y extraje el aceite de anfetamina.

Puse 0,5L de aceite en un vaso de pyrex con plasticfoil en la parte superior con banda de goma sobre ella y 0,5L en una botella de plástico cerrada. Ambos se guardaron en el frigorífico durante la noche.

Los resultados fueron que el aceite anfetamínico del vaso de pirex seguía líquido y el aceite anfetamínico de la botella de plástico se había cristalizado.

Saludos cordiales
 

MadHatter

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No. No creo que el aceite de anfetamina cristalice. Creo que son cristales de borato del NaBH4.
 

MadHatter

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Así que fue un fracaso total. Creo que falló en una de las reducciones. La primera reducción tiene lugar cuando se añade el P2NP, rompe el doble enlace en la molécula de P2NP. La segunda reacción tiene lugar cuando se forma la amina, y está catalizada por nanopartículas de cobre de la solución de CuCl2.

En los escritos que he encontrado en otros foros se recomienda añadir toda la solución de cobre a la vez, no gota a gota. Además, creo que sería una buena idea añadir más NaBH4 antes de la adición de la solución de cobre para ayudar en la segunda reducción, en caso de que todos los de la primera adición han sido consumidos por la primera reducción y por reacción con el agua.

En tercer lugar, cuando el rm se lleva a 80 C creo que es mejor refluir el IPA volatilizado de vuelta al matraz, ya que puede traer consigo cualquier a-aceite formado si la solución es básica.
A continuación acidificaría la solución. Cuando hice esta reacción, la parte transparente del rm ya estaba en dos capas, debido a que era alcalina. No querría eso todavía, así que la adición de HCl hasta que se acidifique dará una capa clara por encima de la capa de óxido de cobre.

Entonces destilaría el IPA completamente, teniendo el producto encerrado en la capa de agua.

ENTONCES añadiría una solución de NaOH a la rm, creando una capa oleosa de producto. Esto lo destilaría al vapor directamente del matraz de reacción a otro matraz, trataría el agua/aceite en ese matraz con salmuera y luego separaría en un embudo sep. Finalmente, naturalmente, secar sobre MgSO4.
Y luego salar. Y que me parta un rayo si eso no funciona.

Si es necesario, añadiré más solución de cobre y NaBH4, incluso calentaré la solución en la segunda reducción para ponerla en marcha. La aminación sucederá.
 

Hank Schrader

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Antes, cuando había toneladas de nitroetano en los países de la CEI, todo el mundo producía enormes cantidades de nitropropeno.
Mis colegas de temperaturas negativas aprendieron a obtener nitropropano con un rendimiento de casi el 93%.
Se hicieron muchos experimentos, y de 1kg (~6,13mol) de nitropropeno no sustituido, se obtuvieron 941g (~5,7mol) de nitropropano.
Como he dicho antes, la etapa en la que se obtiene el propano es de gran importancia.
Cuanto más correctamente se haga, mayor será el rendimiento de la amina final tras la reducción.
El propano propiamente dicho puede reducirse por cualquier medio, ya sea amalgama, cinc, electrólisis, níquel Raney a bajas temperaturas o paladio sobre carbón.
La ventaja de la restauración de nitropropano en amalgama es la escala de muchas maneras en comparación con nitropropeno.
Hoy os mostraré un método de reducción del nitropropano con un rendimiento del 60-65%.

Como podemos ver, propano. El propano se carga en un matraz de disolvente y se añade un catalizador. Matraz de tres bocas. El matraz está equipado con un termopar, un condensador de reflujo y un suministro auxiliar de hidrógeno.
En el matraz vecino se genera hidrógeno, que se suministra en pequeñas porciones. (Se puede utilizar un depósito de hidrógeno).
Cada hora se hacen análisis para ver cómo avanza la reacción.
Cuando los análisis muestran que el material de partida se ha consumido, se detiene la reacción y se decanta del catalizador.
La anfetamina se aísla sin más purificación.

El método puede mejorarse y el rendimiento de la amina puede ser mucho mayor.
Basta con hacer más sobrepresión de 2-3 bar.
En general, el método puede dar un rendimiento del 90%.
 

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MadHatter

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Así que en el espíritu de un nuevo año deseo actualizar mi triste y tediosa negatividad anterior,

Encontré un poco de ácido sulfúrico muy diluido pero limpio en el garaje, y como pensé que mi reacción se había ido a la mierda completa pensé "Vamos a mezclar esta mierda, a ver qué pasa". Ya sabes, la teoría fundamental detrás de toda ciencia sólida.
Así que a la sospechosa botella de 500 ml de aceite de anfetamina (o algo así) que tenía en la nevera desde hacía una semana le añadí... bueno, suficiente ácido sulfúrico contaminado con agua para que fuera neutro. Apareció un ligero enturbiamiento, pero pareció desaparecer. Bueno, no es que tuviera esperanzas, dijo Ior el Viejo Burro Gris.
Una hora en la nevera. Al sacarlo, parecía haberse formado una gelatina transparente en la botella. Vaya cifras, pensó de nuevo Ior, todo es una mierda. Si Ior usara la palabra "mierda" estaría pensando "puto trozo de mierda polimerizada".
Pero filtré al vacío de todos modos sólo para echar un vistazo más de cerca a este gel. ¿Podría ser la cura para el cáncer?

Pero ¡he aquí!
En el embudo Buchner, después de aspirarlo, quedaba una capa sólida y gruesa de precipitado blanco y pastoso. Lo pasé a una cristalera y lo dejé secar un rato. Cuando volví y metí la nariz en el recipiente, la NOSTALGIA me golpeó como una canción de los KLF: apestaba a ese olor enfermizo y floral que tenían algunas especias muy fuertes que se vendían en Europa. Recibía distintos nombres según el país, pero normalmente todos significaban "flor".

Así que ahora me interesé un poco y me puse científico. ¿Había fabricado yo el contaminante que provoca ese desagradable olor a flores o había fabricado speed con flores? (Sí, ya sé que es speed CON el contaminante, por favor).

Relly, yo no tenía ninguna prueba de reacción real de drogas en casa. Tampoco quería esperar más tiempo ahora para este maldito hijo de puta imbécil dolor-en-el-culo lote. Era la hora de MIller.

"Bueno, los gatos guays mueren de curiosidad, no de viejos" pensé y me metí media cucharadita smsll en la boca.
HORRIBLE, horrible horrible aroma floral y la amargura habitual de muchos chemicsls. Nota científica 1: No morí durante los primeros minutos de ingestión. Ningún órgano pareció fallar críticamente.

Así que bioensayo:

1. 8:22 PM. Media cucharadita de sal casera desconocida de olor floral repugnante, con cantidades desconocidas de compuestos o toxicidad ingerida con el estómago vacío. Esto es lo que en los círculos científicos se conoce como "Muy muy MUY estúpido".

2. Contemplar mis decisiones en la vida. ¿Tenía razón mi antigua novia? ¿Soy un completo idiota? Puede que sí, pero aún no estoy muerto.

3. 8:45. Nada más. Sólo el fango gris de la duda sobre mí mismo y la frustración del fracaso.

4. 8:55 ¡Sabes, esto que mi novia me está contando sobre su día suena muy interesante! Tenemos que discutirlo más a fondo, tiene muchos ángulos.

5. 9 PM sobre. Sabes, casi todo lo que pienso es realmente interesante y debería ser discutido. Pero creo que debería callarme un rato, por muy insoportable que sea.

6. 9.20. Ok. Ahora el maldito FÚTBOL en TV es interesante. ESTOY OFICIALMENTE ALUCINADO, los deportes son para retrasados y gente que escribe con mayúsculas. Mejor finge un bostezo y un dolor de estomago y alega que necesitas dormir solo esta noche. Porque no habrá sueño esta noche a menos que sea bajo anestesia total. Porque ahora se me erizan los pelos de la nuca.

7. 9.30 PM ---> 8 Am y más allá.
Pequeños pelos de punta y agradables escalofríos recorriendo mi cuerpo continúan durante 1-2 horas.
He escrito tres artículos, dos novelas porno, he chateado con gente en ciertos foros sociales hasta que me han baneado, he catalogado todo en mi disco duro de forma realmente ordenada. REALMENTE. ORDENADAMENTE.
Escribí otro esqueleto de artículo. Encontré un buen sitio porno. El final.

Esta es probablemente la velocidad más potente que he consumido. 24 horas y sigo drogado. Estoy empezando a llegar al punto en que algunos diazepams en realidad me puede ayudar a dormir, tal vez, pero si yo hubiera tomado los de ayer probablemente sólo conseguir realmente mal equilibrio y caer sobre las cosas - mientras que haciendo todo lo anterior.


TLDR: Hice a-aceite por la ruta NaBH4/cobre y pensé que era una mierda. Intenté acidificarlo y obtuve una solución gelatinosa. La gelatina se convirtió en sal en el buchner de vacío. La sal huele asquerosamente a flores. Algún idiota la ingirió para probarla y ahora está escribiendo mensajes muy largos 24 horas después. ¡Velocidad muy potente!
BBIT ¿POR QUÉ HUELE A MALDITAS FLORES?

O no a flores en realidad. Como si un químico muy malo de algún país de Europa del Este que siempre tiene cantantes que parecen aspirantes a actrices porno en Eurovisión hubiera intentado crear un olor para un limpiador de inodoros que llamaría "Florido". Ese tipo de flor. De las malas.
 

MadHatter

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Ah, una cosa más: si se tiene una velocidad como ésta, ¿a cuánta limpieza debe someterse para que se considere algo segura para su uso intravenoso? (Quiero decir, salvo los efectos secundarios normales, como perder los dientes con la mente y las relaciones, y acabar haciendo felaciones por dinero en las esquinas).
¿Y qué tipo de limpiezas?
 

mithyl2

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Me alegro mucho por ti de que por fin hayas conseguido algo de velocidad.

¿No sería suficiente un lavado estándar con acetona con un embudo Buchner?

también tal vez conseguir que la energía probada
 

MadHatter

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Sí, claro que tienes razón. Hice un lavado con acetona en una pequeña parte del (terrible) rendimiento y el olor floral en realidad se fue esencialmente sólo por eso. Dios, debieron ser perezosos y descuidados en los 90.
Además, ¿qué quieres decir con "energía probada"?
 
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