Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[gcblin]

Alguien puede explicar esta capa blanca en la parte inferior terminé de añadir p2np a nabh4

 

[WinterDust]

Hola,

¿Qué quieres decir con "finlandés que añade P2nP a NaBH4"?

Añades P2nP a la reacción mezclado con IPA + H2O + NaBH4.

El NaBH4 se deposita en el fondo de la reacción si dejas de agitar se "mecerá".

Saludos cordiales

 

[gcblin]

Si, todo estaba bien añadido, me preocupaba la capa blanca, pronto terminaré y publicaré las fotos de los resultados.

 

[MadHatter]

Sip, como dijo el hombre, son cristales de borato. Además, si dejas el rm enfriando toda la noche por alguna razón, se agregarán cristales bóricos parecidos al hielo en el fondo. Como un pequeño glaciar. En mi primer experimento me ocurrió esto en una escala masiva y realmente me pregunté qué estaba viendo. Probé y llegué a la conclusión de que tenían que ser cristales bóricos.

 

[gcblin]

La foto no se cargó la primera vez

 

[gcblin]

Así que terminé de ponerlo en el congelador para la noche y filtrarlo mañana, tenía un poco de problemas con la adición de ácido tomó mucho tiempo para hacerlo bien. La verdad es que no me ha gustado nada, pero si me ha gustado mucho es que me ha gustado mucho, pero si me ha gustado mucho es que me ha gustado mucho.

 

[MadHatter]

Después de varios experimentos puedo decir que cualquiera de estas reaciotns que implique más de 4-5 g:s og P2NP requerirá agitación por encima. Lo que ocurre es que cuando el agua se consume por la reducción y el iPA hierve, el borohidruro empieza a recitarse en el fondo del matraz. Con el tiempo se detendrá el agitador magnético, y sin agitación más se cystllize rápidamente en un gran sólido blanco en la parte inferior, no haciendo ny reducción. La temperatura bajará, la evolución de H2 se detendrá.
Rompí la torta sólida manualmente y calenté la mezcla a 60, agitando, haciendo funcionar el agitador magnético al máximo y pinchando los trozos más grandes con mi varilla de vidrio, pero era muy difícil disolverlos.
Cuando lo conseguí, la temperatura volvió a subir. También añadí 10 g:s más de NaBH4 unos 10 minutos antes del CuCl2, ¡y la reacción al añadirlo fue viciosa! Añadí 15 ml tan rápido como pude, con un poco de exceso de burbujeo como resultado. Al final, tuve que apagar la reacción con refrigeración externa para dormir. Entonces tenía tres capas en el matraz colector: una capa superior transparente, una gruesa torta de óxido de cobre y una capa inferior de lig'quido rojo parduzco, donde la reacción seguía en curso. Las burbujas salían disparadas a través de la capa de óxido constantemente, y seguían saliendo por la mañana. Sin embargo, ahora toda la parte líquida se había vuelto transparente. Enfriar el matraz pareció empeorar la situación y mañana acidificaré el contenido con HCl a pH2 y destilaré todo el IPA:. Luego lo basificaré a H10, y destilaré al vapor la base libre. Sep embudo, luego acetona, tehn ácido fosfórico a pH 7.
Veremos lo que obtengo. '

 

[WinterDust]

Hola MadHatter,

Esto no es cierto, yo hago reacciones de 450g en un fbf de 20l con agitador magnético de 8x60 y no he tenido ni una sola vez este problema.

Saludos cordiales

 

[MadHatter]

Sin embargo, acaba de decir que los boratos se acumulan en el fondo del matraz. Si lo hacen lo suficiente, claro que perturbarán la agitación...
Agitación por encima de la cabeza es para mí. Ya tengo la configuración. En general, creo que la agitación viciosa es clave para el éxito de este reax. Como sea que usted elija o pueda.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

No del todo, lo que dije es que hay que seguir agitando durante la adición del NaBH4 si se DETIENE entonces el NaBH4 se tambaleará y será difícil conseguir que vuelva a agitarse, pero es posible.

No obstante estoy de acuerdo en que la agitación por encima de la cabeza sería más fiable y mejor, pero en mi caso es un componente menos, y no se necesita un matraz especial de dos/tres cabezas.

Saludos cordiales

 

[WinterDust]

@MadHatter me parece que la reacción no está hecha.

Si tienes una capa superior de CuCl2 entonces has parado la reacción demasiado pronto.

Después de hervir la reacción durante 30min a 80c la capa de cooperóxido no debería estar presente pero en el fondo del matraz mezclado con el NaBH4, el aspecto del CuCl2 debería ser ceniciento.

También la capa de anfetamina no debería ser roja/naranja sino casi transparente, cuando añades NaoH 25% se vuelve amarillo brillante.


Saludos cordiales

 

[MadHatter]

No, en parte tienes razón. Tuve que apagar la reacción como escribí, así que todavía había s'reacciones en curso. La capa de óxido no estaba encima, era una capa intermedia y la mayor parte consistía en la capa de producto incoloro.
Pero el caso es que lo tenía en un matraz de reactivos y, como la capa inferior seguía burbujeando, lo dejé en la bañera con el tapón desenroscado. Por la mañana, el matraz seguía caliente y la capa de agua roja/marrón había desaparecido, sustituida por óxido de cobre y cristales de borato. Así que la reacción había continuado a un ritmo lento durante toda la noche.
Ahora he filtrado la capa superior cristalina, la acidificaré, destilaré el IPA, luego la basificaré a pH10, añadiré mucha agua y destilaré al vapor la base libre.
¡Estaba tan entusiasmado con esto, y luego mi maldita bomba de vacío se rompió!
De hecho, nunca he destilado al vapor freebase bajo presión normal, pero ¿puedes?
¿No se romperá parte de ella si la chorro con 100 C?

 

[WinterDust]

Deberías colgar fotos de tu reacción, será mucho más fácil ver lo que ocurre con ella.

Saludos cordiales

 

[MadHatter]

Bueno, creo que sé bastante bien lo que pasa con mi reacción . Y lo siento, no tengo fotos en este momento. Lo que NO sé es si se puede destilar freebase al vapor sin usar vacío, o si se perderá producto por la alta temperatura. ¿lo sabéis?

 

[WinterDust]

Hola,

Puedes destilar tu freebase en un recipiente abierto, pero no es preferible.

El aceite de anfetamina se oxidará con el aire y perderás rendimiento y calidad, usar la destilación al vacío es mucho más fácil y seguro porque no tienes que preocuparte tanto por los vapores del IPA.

Saludos cordiales

 

[caesare.robot]

nadar Granny solía probar este método en 100g p2np/2L matraz ... agitador magnético no funcionaba y luego se convirtió en diferente))) trabajando con guantes y agitación manual dio un resultado de 40g Aoil después de la destilación del agua ... y que son las buenas noticias ...
las malas son que la abuelita se quemo las manos con los boratos calientes del ipa a traves de los gruesos guantes de laboratorio! mucho escape incluso a traves del reflujo activo! ten cuidado!
ahora la abuelita esta de vacaciones desintoxicandose con este metodo

 

[blackburn]

No es posible hacer esta síntesis en un matraz de 2 litros con 100 g de p2np.

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Te pareces ahora a Michael Jackson?

 

[WinterDust]

Este es tu momento

 

[caesare.robot]

mercurio, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 pasos. el reactor contiene todo, digamos unos 21 litros de mezcla de reacción. 30 minutos de calentamiento exterior 30 minutos. en este momento, ¿cómo calentarlo desde el exterior? hay una varilla de calentamiento en el interior, no creo que haya una unidad en el exterior que pueda controlar. bajo el tanque, 2* matraces de 10L. dos matraces. ¿se necesitan dos chaquetas calefactoras? (30 minutos a 80 grados). después de la separación va. Creo que hay una solución, no es necesario bajar el reactor. de alguna manera lo mantengo a 80 grados de calor exterior. pero ¿cómo? xdxd

 

[WinterDust]

Sinceramente, no tengo ni idea de lo que está hablando.

Pero si se trata de como mantener 80c durante 30minutos con una masa de reacción de 21l lo que equivaldría aprox. a una reacción de 1kg.

Probablemente deberías usar un manto térmico si no te lo puedes permitir el siguiente paso sería una placa calefactora que llegue hasta 550c.

Saludos cordiales

 

[tucoXxX]

esta fase incluye todo lo necesario. basta con calentarla a 80 grados durante 30 minutos. pero hay un agitador magnético, tiene una lámina de vitrocerámica (esto también sirve). 6. ahora añade 8 litros para separar las capas. de aqui en adelante no creo que haya problema. gracias por su respuesta

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

estos momentos son incluso anteriores a la separación, por eso L es tan grande. Este calentamiento externo me confundió un poco.