Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[aa1178251182]

Ni idea de qué falló, ni equipo de pruebas. El fosfato de anfetamina resultante no tiene ningún efecto.

 

[G.Patton]

Comprueba su punto de fusión. Además, ¿cuánto ha esnifado?

 

[G.Patton]

Química analítica ==> Determinación del punto de fusión

 

[aa1178251182]

No sé cómo utilizarlo. He tragado 0,5g e inhalado un poco por la nariz, nada funciona

 

[aa1178251182]

Muchas gracias

 

[Hank Schrader]

Asegúrese de que se trata de fenilnitropropeno y no de nitrostireno. Quizá le vendieron un análogo y recibió feniletilamina.

 

[aa1178251182]

También estoy pensando si compré materias primas falsas, compré CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Solicito comprar CAS705-60-2. He comprado dos barriles, que han cambiado de color después de estar almacenados durante mucho tiempo, y las materias primas descoloridas se recristalizaron con etanol absoluto para devolverles su aspecto original. El comerciante indicó claramente que son CAS705-60-2. Experimenté con LAH y obtuve el mismo producto que no funcionó. No sé dónde está el problema.

 

[Hank Schrader]

Lo más probable es que se trate de nitrostireno, que se obtiene a partir de nitrometano con benzaldehído. Esto ocurre a menudo en el mercado de los precursores. Además, debido al problema de obtener nitroetano, a menudo se mezcla estireno y se acaba obteniendo una mezcla de anfetamina y feniletilamina.

 

[G.Patton]

Como te dije antes, puedes comprobar el punto de fusión de tu reactivo y producto y averiguarás si se trata de p2np o nitrostireno, como dijo Hank.

 

[KokosDreams]

Tras evaporar el IPA de la solución de freebas/IPA, el compuesto se ha convertido en una masa más espesa de lo esperado cuando lo sacamos del rotovap (imagen adjunta).

Nuestro plan era hacer una destilación al vapor (proporción de agua 1:1) y dos extracciones con DCM después.

Desafortunadamente, después de combinar la capa acuosa extraída con la capa orgánica + filtrado + secado de ambas, el fondo del matraz se ha convertido en una gele como le ha pasado a muchos otros en este foro después de dejarlo reposar durante la noche a unos 7-9 °C.
Suponemos que el agente secante, el sulfato de sodio, o el hidróxido de sodio sobrante de la solución de NaOH han permanecido en la solución durante el proceso de filtrado, lo que ha provocado que el aceite se vuelva más espeso de lo esperado después de evaporar el IPA.

Mi pregunta es, ¿debemos continuar ahora con una destilación al vapor + extracción con dcm?
¿O hay otras opciones para recuperar el estado fluido de la base libre?

Cinceramente,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Qué utilizó para secar? ¿Sal de calcio, supongo?
@KokosDreams

ah sulfato sódico, estoy ciego.¿Lo compraste anhidro o lo secaste tu mismo?
La masa se gelifica con sales de calcio o en combinación con agua sobre todo (base libre + agua = gel)

 

[KokosDreams]

Lo compramos anhidro.

Después de algunas charlas con algunas personas aquí ahora hemos decidido preparar una muestra de 10ml del compuesto y mezclarlo con 100ml de d2h2O para luego extraerlo con 16ml de DCM.
Adjunto se puede ver el compuesto + solución de agua, así como la forma en que se veía después de añadir dcm.

El experimento ahora sería preparar otra muestra de 10ml del compuesto, realizar una destilación al vapor + extracción con dcm para ver si conseguimos que el resultado cristalice con acetona, metanol y ácido sulfúrico

Adjuntaré también una foto de otra muestra que puse aparte de la capa orgánica y acuosa

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh, ya veo, yo sólo destilaría eso, es sólo una emulsión, así es como va a venir en su dean stark o wherver usted está recogiendo los primeros ml hasta que el vapor picks up.Also estás muy lejos en las proporciones, se necesitará como un litro entero de agua para destilar más de tal vez 100 de la base en función de la temperatura del vapor, fuente de vapor, etc.
Sugiero una fuente externa de vapor, tal vez un calentador de inmersión en un matraz + calentamiento del recipiente base.

 

[KokosDreams]

Sigamos en DM

 

[Stretcher5335]

Compañeros ¿es posible hacer esto con NaBH3CN? Gracias

 

[G.Patton]

Esta sustancia es extremadamente venenosa

 

[Stretch619]

triacetoxiborohidruro de sodio?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sí

 

[blackburn]

Hola
después del lote 1kg p2np tenemos unos 10l de ipa/anfetamina diluida, por qué tenemos que añadir más ipa/acetona a esto antes de gotear en ácido sulfúrico cuando ya hay suficiente ipa en él.

cuando tenemos anfetamina base pura, la diluimos con amf/ipa 1:2 o 1:3 antes de añadir ácido sulfúrico...

y es posible hacer funcionar el sintetizador con metanol/h20 en lugar de ipa..

Gracias

 

[Melv99]

Eso mismo me pregunto yo. A menos que me equivoque o se me escape algo... Evapamos IPA para dejar FB y luego añadimos IPA/Acetona. ¿No podemos pasar directamente a Acetona/Sulfúrico puesto que ya está en IPA?

 

[blackburn]

sí, está bien añadir ácido sulfúrico directamente a la base de ipa/amf, fue un error por mi parte, pensé que añadían ipa y acetona, la acetona es para limpiar el producto supongo, pero funciona bien sin acetona incluida.

 

[UWe9o12jkied91d]

Se puede añadir sulfúrico conc. pero siempre es una buena idea diluirlo con un poco de acetona.Dejarlo caer en conc. conduce a una sobreacidificación local, en la que independientemente del medio básico una parte de su producto se destruirá irreversiblemente.

 

[G.Patton]

Sí, es posible. Hay que utilizar alcoholes puros.

 

[blackburn]

Gracias

 

[Melv99]

En el vídeo se dice que se añade acetona a la solución Ipa/base. No veo que se evapore el Ipa. ¿Es posible prescindir del paso de evaporación?

 

[G.Patton]

Sí se puede. La diferencia en el procedimiento de cristalización. Será un poco más largo.