Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

blackburn

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Hola
después del lote 1kg p2np tenemos unos 10l de ipa/anfetamina diluida, por qué tenemos que añadir más ipa/acetona a esto antes de gotear en ácido sulfúrico cuando ya hay suficiente ipa en él.

cuando tenemos anfetamina base pura, la diluimos con amf/ipa 1:2 o 1:3 antes de añadir ácido sulfúrico...

y es posible hacer funcionar el sintetizador con metanol/h20 en lugar de ipa..

Gracias :)
 

Melv99

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Eso mismo me pregunto yo. A menos que me equivoque o se me escape algo... Evapamos IPA para dejar FB y luego añadimos IPA/Acetona. ¿No podemos pasar directamente a Acetona/Sulfúrico puesto que ya está en IPA?
 

UWe9o12jkied91d

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Se puede añadir sulfúrico conc. pero siempre es una buena idea diluirlo con un poco de acetona.Dejarlo caer en conc. conduce a una sobreacidificación local, en la que independientemente del medio básico una parte de su producto se destruirá irreversiblemente.
 

Melv99

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En el vídeo se dice que se añade acetona a la solución Ipa/base. No veo que se evapore el Ipa. ¿Es posible prescindir del paso de evaporación?
 

G.Patton

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Sí se puede. La diferencia en el procedimiento de cristalización. Será un poco más largo.
 

aa1178251182

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Tras la reacción, se bajó la temperatura hasta la temperatura ambiente, y vertí una solución de hidróxido de sodio al 25% directamente en todo el material y agité. Quieto y dividir en tomar la capa aceitosa, a continuación, añadir 85% de ácido fosfórico directamente a la capa aceitosa. El pH se ajusta a 6. Hay precipitación de sal durante el enfriamiento, pero no hay efecto medicinal. ¿Se debe al cambio de los pasos de síntesis?
 

aa1178251182

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La sal precipitada se seca y se utiliza sin efecto medicinal. No pude disolver la sal precipitada con NaOH al 15%, la sal se asentó en el fondo con una pequeña cantidad de aceite amarillo en la parte superior.
 

aa1178251182

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pasos que cambié
1. Añadir 25% de hidróxido de sodio directamente a todo el material
2. En lugar de cristalizar con acetona, añadir directamente ácido fosfórico al 85% a la capa superior de aceite. ¿Cuánto afecta este cambio a esta ruta?
 

G.Patton

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Aproximadamente 0% de diferencia.
@aa1178251182 Por qué repites las mismas preguntas. Yo y @Hank Schrader ya te hemos dicho que tienes un problema con el reactivo CAS 705-60-2. Tienes que comprobar su punto de fusión. En lugar de esto, haces las mismas preguntas con la esperanza de escuchar ¿qué? ¿Que puede cambiar la concentración de alcalino y todo cambiará? Somos quimicos, no jefes de oficina, no obtendras una solucion facil/deseable en caso de problema con el reactivo (material de partida).
 

blackburn

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Hola chicos, ¿cuál es vuestra mejor manera de secar y cuánto tiempo os lleva? los lotes grandes tardan una eternidad, y el embudo butchner no ayuda mucho...

¿alguna idea?

Gracias.
 

WinterDust

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Depende de lo que utilices como agente de lavado y de la cantidad de líquido que consigas aspirar con el embudo Buchner.

Acetona / IPA.

La acetona se evapora mucho más rápido que el IPA, por lo que se seca antes.

Después de lavar mi producto, lo filtro al vacío hasta que deja de gotear del embudo Buchner.

Entonces la anfetamina está húmeda en esta etapa, la pongo en un recipiente abierto y la meto en un congelador durante 2 días.

Y voila, dura como una roca.

Básicamente se puede triturar en polvo con las manos.

Recuerda que si pones anfetamina mojada/húmeda en el congelador para que se seque, abre el congelador una o dos veces al día para que salgan los vapores.

Los congeladores, a diferencia de los frigoríficos, son circuitos cerrados.
 

Melv99

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¿Entrará algo de la solución de Naoh en la capa ISO/Amp? En caso afirmativo, al salar, ¿se formaría también sulfato de Na/Nacl con el Amp?

La razón por la que lo pregunto es porque hace poco hice este rxn a pequeña escala y todo funcionó de maravilla y el rendimiento fue mucho mayor de lo esperado.

Por alguna razon estoy dudando del producto obtenido (4FA).. Voy a hacer otra prueba MP pero la prueba inicial se derritió (o disolvente restante se evaporó) y luego se quemó como yo esperaría nacl quemaría. Las pruebas de Regeant no mostraron cambios pero eso es de esperar con 4Fa.
No he probado Robadope todavía como no pude encontrar ninguna indicación.
 

UWe9o12jkied91d

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haz a/b sobre ello, quizás incluso separar enantiómeros si estás en ello
 

Melv99

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Buena idea la de ambos.. Me hace preguntarme si otros que no están experimentando ningún efecto son sólo el consumo de una tonelada S de NaCl y poco pero de amp.
 

Pervitin

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Cuando tengo que destilar el IPA al vacío, ¿a qué temperatura debo hacerlo? ¿Y qué puedo hacer para optimizar los resultados sin secar la acetona?
 

WinterDust

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La temperatura de cualquier compuesto al vacío depende de la presión de vacío.

Existen muy buenas tablas en línea para este propósito, búsquelas en Google para obtener un cálculo exacto.
 

Pervitin

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Si quiero volatilizarlo, ¿tengo que hervirlo o sólo dejarlo reposar durante más tiempo? Si tengo que hervirlo, ¿a qué temperatura tengo que hacerlo?
En segundo lugar, si quiero seguir la descripción exacta del vídeo, ¿cuánto NaOH necesito? ¿2 litros de solución de NaOH al 25% con 500g de NaOH para 250g de P2NP?
 
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blackburn

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tal como lo describió imoutalso depende de la presión de vacío, cuando se destila al vacío se amante el punto de ebullición hay que probarlo.

1500ml de agua, 500g de Naoh, para tu lote de 250g de P2np.
 

Pervitin

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Gracias, pero quizá no me expreso bien. He encontrado la tabla en mi "organikum" Libro también, pero pensé que es posible eliminar la ipa a presión normal?
 

UWe9o12jkied91d

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Posible si, pero podrias arruinar tu producto al menos parcialmente sin una atmosfera inerte.Pero de nuevo puede que este perfectamente bien, yo solo he conseguido aislar buen producto bajo N2.
Una bomba de vacío no es tan cara, las grandes de corriente alterna son buenas (por un tiempo) para eliminar disolvente, las pequeñas chinas de 12V no tanto para esta aplicación.
Consigue un dean stark, condensador de burbujas y conecta el vacio al final del condensador, sacando lo justo para no dejar escapar los vapores y soltando el vacio para drenar por gravedad fuera de tu trampa.
 

Pervitin

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Sí tengo para esto un receptor de vacío y seguiré la arquitectura clásica para aparatos de destilación al vacío pero sin matraz woulfsche y sólo un vacuómetro directo en la bomba.
 

ElementalEnigma

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En teoría, ¿es posible hacer esto con éxito utilizando un bidón de 55 galones con agitador de techo como reactor?
 

WinterDust

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Si se tomara la molestia de leer el hilo, vería que esta pregunta se ha planteado varias veces a diferentes escalas, y la pregunta sigue siendo la misma.

Busca y encontrarás.
 

ElementalEnigma

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Gracias por el consejo, mientras me desplazaba por las 27 páginas encontré m algunos consejos valiosos por el camino. Sólo tengo curiosidad por saber si alguien ha probado la técnica y cuánto afectaría el rendimiento por? Comparando con un reactor.
Y si hay algún consejo de alguien que lo intentó.
Gracias

"Los alquimistas en busca de oro han encontrado muchas otras cosas de mayor valor"
 
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