Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

Montecristo

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Esto fue lo que hice a menor escala;
1. 1. Se añadió una solución IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) a un matraz de 2000ml.
2. 2. Se añadió NaBH4 (116 g) de una vez y se empezó a agitar.
3. Se añadió P2NP (67 g) en pequeñas porciones, para que la temperatura de la mezcla no superara 60 *С.
4. Se añadió CuCl2 (7 g) en agua (13 ml) lentamente gota a gota, de modo que la temperatura de la mezcla no superara 80 *С.
5. A continuación, la reacción se sometió a reflujo a 80 °C durante 30 minutos mediante calentamiento externo.
6. La solución se decanta y se filtra de los residuos de reacción y se pone en un embudo seperatorio.
7. Se añadió una solución acuosa de NaOH al 25% (533 ml) a la mezcla de reacción y se separaron las fases.
8. Se escurre la capa inferior a un vaso de precipitados grande y se recoge la capa orgánica superior.
9. 9. La fase acuosa se introdujo en el embudo de decantación y se extrajo con 500 ml de IPA.
10.El IPA se evaporó en 3/4 partes, mitad freebase lechosa y mitad IPA.
11.El IPA y la freebase se disolvieron en 130ml de acetona.
12.Se goteó ácido ortofosfórico hasta pH - 6 (con agitación constante).
13.La mezcla se puso en el congelador durante 12 horas.
14.Después de la cristalización, la suspensión se filtró y se lavó con acetona fría seca, hasta que la acetona esté limpia.
15.La acetona del lavado y la mezcla de ipa/acetona se colocan de nuevo en el congelador para una nueva precipitación.
16. El proceso se repite hasta que ya no hay precipitados y se obtiene un 60-70% de anfetamina de alta calidad. A medida que la mezcla contiene más acetona, puede ser necesario añadir un poco más de ácido para reducirla, pero no demasiado, ya que la acetona tiene un pH 7.

Aquí hay una foto de algunas de las rocas de pasta seca, el resto es polvo seco para ser mezclado, ya que es demasiado fuerte para mí y mis amigos.
Puede que actualice la receta y escriba un artículo para el químico casero a pequeña escala, hay muchas maneras en que esto podría ser mejor.
 

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flyhigh

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esto no es metanfetamina , se puede escribir desde aqui sobre como hacerla a la metanfetamina cristalina
 

Kylemalone1297

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A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo
 

G.Patton

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Hola. El CuCl2 funciona como catalizador en esta reacción. ¿Necesita una explicación más detallada?
 

Kylemalone1297

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I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.
 

G.Patton

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What do you mean?
There is clearly said how much. 105g CuCl2 per 1kg P2NP.

NaBH4 donate hydrogen while this reaction to P2NP and nitrogen atom change its oxidation state from +3 to -3. Hence, it get 6 electrons.
 

mithyl2

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y ¿qué % de ácido sulfúrico debe utilizarse?
 

Kylemalone1297

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Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf
 

G.Patton

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it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.
 

diogenes

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Hola,

Acabo de hacer esta síntesis y el rendimiento es del 60%+ (algo de acetona aún en el congelador), lo cual no está mal teniendo en cuenta que en algún momento la masa de reacción se derramó (se sobrecalentó y empezó a expandirse). La enfrié rápidamente y mantuve un condensador de reflujo encima durante el resto de la reacción (la descripción original no lo menciona). Hay un cierto retraso en el aumento de calor tras la adición de una porción de P2NP, que hay que tener en cuenta, yo añadí otra porción demasiado rápido. Un baño frío es útil. El producto final es muy eficiente en términos de bio-prueba, estoy haciendo una extracción ácido-base para ver si hay otros productos químicos es el producto final también. Hay un olor ligero, distinto, que identifico como cerca del olor de Cu tal vez ..., que persiste a pesar de lavado 5X acetona y tener un producto muy blanco, de aspecto puro.

Me preguntaba si hay alguien aquí, que podría escribir la reacción exacta lo que está sucediendo en esta síntesis. El papel del CuCl2 no me queda claro y tampoco cómo se mueven los átomos de H, etc. Sería muy útil tener la reacción explicada con un poco más de detalle. Disculpas, si esto ya se ha mencionado, he visto la mayor parte de este hilo, pero no he tenido la oportunidad de ponerse al día últimamente. Gracias
 

mile123

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Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?


I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile
 

WinterDust

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Actualmente estoy haciendo lotes de 200 g de P2nP.

Tengo un método de enfriamiento bastante bueno, por lo que mi temperatura nunca supera los 47celsius.

Tardo 1h en añadir toda la porción de 200g.

Una vez que añades el P2nP la reacción tarda un poco en producirse la primera vez, y empieza a hacer espuma, durante la espumación. No añadas más P2nP. Espera hasta que la espuma se asiente y puedas ver un 60% de espuma y un 40% de líquido, ese es el "punto suave" para añadir otra porción.
 

Kylemalone1297

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What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works
 

WinterDust

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Hola,

Pregunta,

Cuando el aceite de anfetamina se cristaliza con ácido sulfúrico, es el momento de filtrar la anfetamina con un embudo de Buchner, mi pregunta es. ¿Qué tipo de papel de filtración se recomienda para esto?

Por ejemplo, estoy mirando un filtro con las siguientes propiedades, ¿es una buena recomendación?

Propiedades del filtro:
Papeles de filtro de papel de seda
Filtros duros - tiempo de filtración 140 segundos (Retención> 2 µm). Filtración lenta.
Filtros densos para sedimentos finos y muy finos.
Peso: 85 g / m2.
Grosor: 0,17 mm.
Tiempo de filtración: 140 s.
Retención:> 2 µm.


Saludos cordiales
 

mile123

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1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong
 

ASheSChem

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buena pregunta... yo también estoy interesado...
actualmente uso esto
FzdjT09Rtc
4Bi1xnHSvJ


pero no sé lo que es lol

he visto muchos tipos de filtro "cualitativo" o "cuantitativo" y en cada categoria una version "lenta" "media" y "rapida"...
¿cuál es el mejor? :p
 

mile123

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Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

9ut4zHprkZ

from chatgpt
 

wannabewalter

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What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?
 

aaduo04

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a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).
 

Kylemalone1297

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Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.
 

G.Patton

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You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.
 

Kylemalone1297

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Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?
 

G.Patton

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Yes, okay. Atmosphere pressure.
 

Kylemalone1297

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Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.
 

Ironbender

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I tried this synthesis on a small scale.
It failed completely. In the end I didn't even receive A-Oil.

This was my path:

p2np 10g

IPA/H2O (1:2) IPA 120ml/H2O 60ml (180ml)

NaBH4 17.4g

CuSO4.5H2O 7.9g in 20ml H2O

NaOH 25.6g in 80ml H2O

First water and then IPA were filled into the flask at room temperature and stirred.

NaBH4 was completely filled into the flask and stirred overhead.

p2np was added over a period of 30 min.
The temperature did not rise above 45 degrees.

When all P2NP was in the flask I increased the temperature to 55-58 degrees and refluxed for 40 minutes.

Then CuSO4.5H2O
dropped into the flask. Black copper immediately formed
Somehow the temperature didn't increase.

The RM was heated in a water bath to 78-80 degrees for 30 minutes.

The flask was left at room temperature for 1 hour.

There were 2 layers in the flask, black copper at the bottom. 'Amber cloudy at the top.

There was something slightly yellow in between that couldn't be dissolved.

Then 80 ml of 25% NaOH was added to the RM and a dark amber layer became visible.

It didn't smell like amphetamine base,
it smelled very flowery.
Nothing reminiscent of Amphetamine Oil.

Can someone explain what was wrong?
I followed the small scale instructions from this thread

p2np was from BM-chemistry
and looks very clean and bright.
It can't fail because of that.

I'm sorry for the bad English, hope you understand what I want to say.
 
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