Síntesis P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[G.Patton]

¿Utiliza contras de H3PO4 o solución diluida? Gracias por sus comentarios.

 

[microsharp]

la misma pregunta, he utilizado h3po4, 98% con, y obtener el p2p, pero después de quemar el p2p, dejó polvo blanco. pero como yo sé, p2p, si se quema, no dejar nada

 

[G.Patton]

Perdona, ¿qué has quemado? ¿Por qué motivo?

 

[41Dxflatline]

En el primer intento en el microondas obtuve un rendimiento bajo según lo informado. Hice un segundo intento.

Se colocaron 40g de 5449-12-7 y 40ml de ácido fosfórico en un matraz erlenmeyer de 250ml y se dejó reaccionar mientras se agitaba. Una vez que se detuvo la producción de CO2, se colocó el matraz en un microondas de 800W en la posición más baja durante 1 minuto, se sacó y se agitó. Una vez asentado, se volvió a introducir en el microondas durante otro minuto, se agitó y se volvió a introducir durante 2 minutos más. Esta vez no se ha separado en absoluto y el MR ha adquirido un ligero tono carne. Aunque huele mucho a P2P

Ver archivo adjunto 3uofqpMhAN.jpg

Voy a verter un poco de salmuera

 

[w2x3f5]

¿Ha probado a vaporizar con agua la cetona del matraz?

 

[w2x3f5]

puede haber una mezcla de cetona y ácido glicídico, es necesaria una limpieza.

 

[41Dxflatline]

Mentí, esta vez no basifiqué. Microondas a baja potencia durante 1:30 minutos en intervalos de 10 segundos enfriando y agitando enérgicamente entre medias. Resultado: Nada. Lo saqué del microondas y ahora está sentado en una cama caliente a 80C ligeramente "reflujo" (hay un pequeño embudo de vidrio con el agujero relleno se sentó en el matraz) ha sido alrededor de una hora y ahora se convirtió en cum con un montón de pequeñas burbujas diminutas en todo. Todavía está en marcha y lo dejaré hasta que haya un cambio.

 

[41Dxflatline]

El rendimiento sigue sin ser bueno, pero al menos parece decente:

 

[w2x3f5]

Si la foto muestra una mezcla de glicidato y ácido fosfórico, entonces su reacción no se sabe cuándo pasará, tiene una separación de capas y la hidrólisis tardará una eternidad sin agitación. Necesitamos una mezcla homogénea, entonces la hidrólisis irá bien

 

[diogenes]

Basándome en mis resultados con el limpiador de drenaje de ácido sulfúrico (en lugar de ácido fosfórico que no tenía en ese momento), esto es lo que obtuve en el matraz receptor después de la destilación al vapor. Me imaginé que esto sólo puede ser P2P + agua, el P2P se separa como una capa separada en el destilado.

 

[w2x3f5]

¿pero qué rendimiento?

 

[Lordoftheshard 2]

Cuando se dice que se destila al vapor el P2P ¿se le añade lejía o simplemente se destila al vapor el P2P sin lejía? Yo utilizo la destilación externa al vapor de una olla a presión con un tubo de PTFE y un tubo de vidrio en el extremo del tubo de PTFE, el tubo de vidrio pasa por un tapón de goma en el cuello lateral del matraz.

 

[w2x3f5]

no se utiliza lejía, el propio vapor captura perfectamente la cetona. una gran ventaja si se dispone de vapor sobrecalentado (temperatura superior a 100 grados), captura mejor la cetona (aumenta la solubilidad de la cetona en el vapor). Cuando se utiliza una tubería de vapor, hay que tener en cuenta que parte del vapor se enfría

 

[Lordoftheshard 2]

Intenté vaporizarlo y soltó un poco de polvo que se sentó encima del P2P así que lo vertí y empecé de nuevo sólo limpiando el P,,2,P en ese matraz no lo está soplando como debería hacer Tengo algo de P2,P que vino pero esperaba mucho más que ir a DCM extraer toda el agua.

 

[w2x3f5]

Si te he entendido bien, el vapor se condensó en tu matraz con p2p, pero me cuesta entender qué hiciste exactamente.

 

[Lordoftheshard 2]

Pongo el P2P en los matraces de fondo redondo 2,cuello recuperación Bend en el cuello unido al lado del condensador cuello tapón de goma con un agujero en el medio tubo de vidrio igies allí hasta el tazón mi fuente si ollas a presión de vapor que uso el para destilar al vapor metanfetamina Fb
Puse el tubo de vidrio que bombea el vapor en el matraz en el P2P realmente debe empujar ckeab FB y el agua sobre la curva de recuperación por el condensador en el matraz de recepción sólo tengo un pequeño pero si el aceite empujado sobre el resto era agua. En el recipiente que tengo esta sustancia en polvo mezclado con agua y una mancha marrón error en la parte inferior también el oh si P2 po nwaa 2,5 que he hecho 20 Navi soborno lavados me gustaría 25% para tratar de elevar el oh a 7 = el oh no se han movido. Puede J utilizar el ph 2,5 p2p para hacer metanfetamina con btc síntesis escala media methylaminre y borohidruro de sodio
También cuando se hace hydrolosisif bmk a P2P con aacid.it fosfórico es imposible calentar a 130celcuis sin quemar el producto que tengo un 10litreround matraz de fondo con 600mm Liebig condensador y cuando usted va para 130vapour presión está justo en el demasiado si el condensador 110us mitad de camino que reflujo 6hours

 

[w2x3f5]

No he entendido nada, o mi traductor no trabaja bien, o usted no escribe con claridad. Además de que haces vapor por separado, aunque puedes hacer vapor directamente en el matraz de reacción. ¿A 130 grados para qué quieres conseguirlo? A 110 grados, la reacción es excelente.

 

[Lordoftheshard 2]

Así que usted está diciendo que usted está agregando agua a la mezcla de reacción y la destilación sobre I'm stead de usar el uso de una fuente externa como U han utilizado la cantidad de agua do.yku añadir fir 1kg

 

[w2x3f5]

12 ml de agua por 1 ml de cetona, esto es con margen. no seas vago, he escrito esto muchas veces en el foro.

 

[Ortist]

El hilo más confuso que he leído nunca. Resumiendo: Es mejor utilizar un gran exceso de ácido fosfórico y calentar a 110 C para evitar una reacción incompleta. Es esencial agitar fuertemente. ¿Es necesario añadir algo de alcohol al MR para evitar la formación de 2 fases?

 

[cartelloszetas]

Mucho más fácil puede hacerse p2p forma MEK

 

[Ortist]

lo he hecho antes por la vía del perborato.
Sin embargo, el rendimiento es bajo, la preparación es complicada y requiere un generador de gas.
la reaccion bayer-villager tiende a desbocarse a grandes cargas y requiere control de temperatura (demasiado frio= solidifica, demasiado caliente = humos peracidos por todas partes y ebullicion).
solo queria probar algo nuevo y la sal de glicidato parece facil de hacer.


PS: La ruta MEK se puede hacer sin generador de gas mediante el uso de iPrOH u otro disolvente adecuado con la cantidad necesaria de HCL disuelto en ella. Así se puede medir la cantidad exacta de HCL necesaria sin tener que pesar cada vez el matraz de reacción.

 

[cartelloszetas]

Por supuesto, hermano, si no eres químico no puedes hacerlo.

 

[Lordoftheshard 2]

Sólo tienes que seguir la ruta bmk y ácido fosfórico reflujo @110c foours luego dejar que la reacción se enfríe separar las capas y destilar al vapor el p2p limpia el p2p a bonito color amarillo a continuación, utilizar en la reacción que usted elija