Ayer he probado el método con el microondas y de hecho el resultado es interesante.
En panadero mezclado 20g 5449-12-7 y 20mL de 85% de ácido orto-fosfórico.
Puse en el horno de microondas (700W), y establecer la potencia más baja. 5 -7 segundos de calentamiento y 10-15 segundos de freno para mezclar y enfriar la mezcla porque la temperatura era demasiado alta. En suma 1 minuto de calentamiento activo.
Después de calentar añadimos 50mL de agua destilada.
Después se extrajo con éter dietílico (3x20mL) y se lavó con salmuera (3x100mL).
Se secó con sulfato de magnesio y se evaporó el éter:
Obtuve un producto de muy buen aspecto pero sólo 7g de 20g de polvo.
Lo intenté de nuevo y lo calenté en el microondas durante más tiempo, 2 minutos, pero no hubo diferencia: el rendimiento fue el mismo (tenía miedo de sobrecalentar porque demasiado calor en el microondas crea una superficie sólida y transparente parecida al vidrio que no se puede retirar del horno).
¿Hay algún método para mejorar el rendimiento en el microondas? Porque ahora sigue siendo entre 30-40%?
En panadero mezclado 20g 5449-12-7 y 20mL de 85% de ácido orto-fosfórico.
Puse en el horno de microondas (700W), y establecer la potencia más baja. 5 -7 segundos de calentamiento y 10-15 segundos de freno para mezclar y enfriar la mezcla porque la temperatura era demasiado alta. En suma 1 minuto de calentamiento activo.
Después de calentar añadimos 50mL de agua destilada.
Después se extrajo con éter dietílico (3x20mL) y se lavó con salmuera (3x100mL).
Se secó con sulfato de magnesio y se evaporó el éter:
Obtuve un producto de muy buen aspecto pero sólo 7g de 20g de polvo.
Lo intenté de nuevo y lo calenté en el microondas durante más tiempo, 2 minutos, pero no hubo diferencia: el rendimiento fue el mismo (tenía miedo de sobrecalentar porque demasiado calor en el microondas crea una superficie sólida y transparente parecida al vidrio que no se puede retirar del horno).
¿Hay algún método para mejorar el rendimiento en el microondas? Porque ahora sigue siendo entre 30-40%?
- By 41Dxflatline
Lo hice ayer y obtuve casi exactamente el mismo resultado. Una cosa que observé es que cuando no lo mezclé inmediatamente parecía que se formaba más p2p pero al mezclarlo no volvía a la superficie. ¿algún tipo de emulsificación con la capa inferior o un error de observación por mi parte?
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- By 41Dxflatline
No sé. Sólo ha habido 2 capas, una inferior blanca turbia y una superior amarilla clara. Nunca ha habido nada marrón como en otras fotos. Es posible que el p2p no sea p2p ya que no estoy familiarizado con el p2p y no lo he probado de ninguna manera. ¿Qué es el aceite de glicidato? ¿Ácido glicidico?
