Aquí hay una pregunta, dice "la etapa de reflujo de NaOH puede omitirse si se utiliza la sal de sodio (5449-12-7)", pero si es así las condiciones de reacción serán las mismas que utilizando 41232-97-7 o 80532-66-7 directamente Diferente, porque añaden agua destilada en la etapa de reflujo de NaOH, se añade ácido clorhídrico al 35% o ácido sulfúrico al 45% sobre esta base, la concentración de ácido será completamente diferente de saltarse este paso. Así que lo que quiero preguntar es, si la sal de sodio sólido seco (5449-12-7) se utiliza aquí, ¿tengo que añadir agua destilada de acuerdo con la cantidad de NaOH reflujo paso, o directamente utilizar el 35% de ácido clorhídrico o 45% de ácido sulfúrico y sólido Puede sal de sodio (5449-12-7) se mezcla?
Síntesis P2P a partir de éteres de glicidato BMK
- Thread starter G.Patton
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¿La salmuera utilizada para lavar el extracto aquí es una solución saturada de cloruro sódico o una solución de bicarbonato sódico o una solución de carbonato sódico?
¿cómo es que después de la hidrólisis con HCI en obtener aceite amarillo claro / oscuro en la parte superior líquido.
pero después de separar el aceite del HCI, y lavarlo con agua hirviendo, el aceite se deposita muy espeso en el fondo y se vuelve turbio casi como la miel.
pero después de separar el aceite del HCI, y lavarlo con agua hirviendo, el aceite se deposita muy espeso en el fondo y se vuelve turbio casi como la miel.
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- By Re186
Parece que la reacción de descarboxilación no se ha completado, y su producto contiene una gran cantidad de ácido carboxílico, lo que provoca una solidificación parcial después del enfriamiento.Puede observar si esta turbidez y viscosidad aparecen después del enfriamiento, si es así, entonces mi opinión es casi la misma.Puede utilizar una temperatura más alta para refluir o refluir durante más tiempo para resolver este problema. Además, el punto de ebullición de este compuesto de ácido carboxílico es mucho más alto que el del P2P. En teoría, se puede separar por destilación, pero en vista de la gravedad de la solidificación después del enfriamiento, creo que se recomienda resolver primero el problema de la respuesta incompleta.Durante esta reacción de descarboxilación, se liberará dióxido de carbono, lo que provocará la aparición de pequeñas burbujas en la superficie de la solución de reacción, como soda agitada. Puedes juzgar aproximadamente que la reacción ha terminado observando cuándo desaparecen las burbujas.
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- By Re186
Además, debe prestar atención a si mezcla bien los reactivos durante la reacción. El sustrato de esta reacción tiene poca solubilidad en agua tras ser hidrolizado a ácido carboxílico. Es una reacción de fase cruzada, por lo que es necesario utilizar una agitación fuerte para Mezclarlos tanto como sea posible, una vez que están en un estado de capas durante mucho tiempo en la reacción, es fácil tener esta reacción incompleta
- By Re186
Mi experiencia profesional me dice que esta reacción no es muy adecuada para el ácido clorhídrico, así que suponiendo que su problema no se haya resuelto, puede probar a lavar el aceite no enfriado con una solución acuosa caliente de hidróxido de sodio al 20% después de la reacción. Los ácidos carboxílicos sin reaccionar pueden eliminarse formando sales de sodio disueltas en agua, y el producto lavado no debería solidificarse tras el enfriamiento, pero es concebible que el rendimiento sea muy bajo.
- By w2x3f5
Su glicidato sólo sin sodio, problema estándar y por lo general su sucede porque HCl no tan buen trabajo
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- By Heisenblack
He obtenido el mismo resultado utilizando ácido fosfórico 85%, la temperatura era máxima, reflujo durante unas 4 horas. Creo que el problema fue que mi mezcla no fue suficiente, además dejé de remover cuando la mezcla de reacción empezó a hervir (sinceramente pensé que la ebullición proporcionaría suficiente mezcla). Extraje la capa marrón/oscura con tolueno, lavé el extracto con solución de salmuera un par de veces hasta que la capa acuosa fue neutra, luego evaporé el tolueno y me quedó un líquido marrón viscoso. Cuando purifiqué este líquido marrón mediante destilación al vapor, sólo una pequeña fracción de p2p amarillo claro (quizás 2 - 5ml de 100g cas 5449) vino con el agua en el matraz receptor, quedó un residuo marrón claro después de la destilación al vapor (ver foto). ¿Supongo que se trata del ácido glicídico que no ha reaccionado?
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- By Heisenblack
Este es el aceite p2p (creo) del matraz receptor , la mezcla aún está turbia, la dejé separar en capas durante la noche (espero).
Con el ácido glicídico sin reaccionar, estoy planeando extraerlo y ver si puedo obtener más p2p hidrolizando de nuevo con el ácido, usando una mezcla fuerte. A partir de aquí, ¿puedo saltarme el paso del NaOH o es necesario?
Con el ácido glicídico sin reaccionar, estoy planeando extraerlo y ver si puedo obtener más p2p hidrolizando de nuevo con el ácido, usando una mezcla fuerte. A partir de aquí, ¿puedo saltarme el paso del NaOH o es necesario?
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