Síntesis P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[Saul]

esta es la preparación de P2P Fenilacetona CAS 103-79-7 hecho uso de BMK Ácido Glicidico ( sal de sodio ) CAS 5449-12-7 con el ingrediente principal ácido sulfónico fuerza es 75% CAS 7664-38-2
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vamos a preparar 1 kg de BMK
tomamos un matraz de doble cuello de 5 litros
añadimos 500 ml de agua hirviendo y empezamos a mezclar.
ahora añadir lentamente 1 kg de sal BMK. a continuación, añadir 1 litro de ácido sulfónico. ahora conecte el reflujo y calentar el contenido del matraz a la temperatura máxima. más menos 130 ° c. utilizar un mezclador de gran alcance
dejarlo hervir en reflujo durante 4 horas.
tome la capa superior y viértala en un vaso medidor.
dejar enfriar la capa inferior y guardarla para la proxima vez. ( no tenemos residuos quimicos para este metodo de preparacion )

ahora hervir 1 litro de agua y añadirlo al vaso medidor. utilizar una batidora de mano para mezclarlo todo.
Después de mezclar durante unos minutos, deje que el vaso medidor se enfríe a temperatura ambiente.
retire la capa blanca superior (se trata de agua y residuos que no necesitamos)
la capa inferior es P2P purificado y listo para usar.

ps: en esta preparación no tenemos que preocuparnos de que quede agua en nuestro P2P porque el agua pesa menos que el P2P

ps2: si mantienes estas proporciones, el P2P tendrá un valor de ph de 4 .
si usas más ácido sulfónico el valor de ph bajará a 1. Por lo tanto no es necesario usar demasiado ácido sulfónico.

 

[w2x3f5]

Probé tu versión de la síntesis, pero no utilicé agua, la síntesis se realiza en irradiación de microondas. En un momento dado, la temperatura bajó bruscamente de 110 grados a 50 grados, la reacción seguía siendo violenta. ¿Has notado un descenso de la temperatura al iniciarse la emisión de dióxido de carbono?

 

[cernalit0000]

buenas noches una pregunta de 1k bmk 5449-12-7. Relise con 1k fosforico. Baje al ph 3 purificado.
al final rindios. 200g polvo es normal o en q falle??

 

[w2x3f5]

Puedes escribirme en inglés en mensajes privados

 

[btcboss2022]

¿Por qué se habla de ácido sulfónico cuando el CAS es ácido fosfórico? Son productos diferentes.

 

[diogenes]

Estaba a punto de hacer la misma pregunta. TOR ¿estás utilizando ácido sulfónico o fosfónico (H3PO3)?

 

[merlin]

Sería bueno disponer de una como esta pmk to mdma

 

[adbb5clsupplier]

seguro,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

¿Alguien puede aconsejarme sobre qué precursor es el mejor para comprar, es decir, el más seguro para enviar a Europa? ¿Es legal alguno de los polvos BMK? ¿Dónde se puede comprobar esto? Estoy un poco confuso, ya que hay bastantes versiones disponibles.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

También tengo el mismo problema que @Costa. El primer lote que hice salió bien.
Segundo lote hecho con mayor cantidad misma proporción ,siguiendo las mismas instrucciones, también precipitado grumoso después de enfriar más allá de 30 grados. ¿Alguien sabe por qué? Gracias

 

[G.Patton]

Hola, escribí mi solución a @Costa pero no me contestó sobre su resultado. Puedes probar mi teoría y responder aquí.

 

[Smahk]

¿Parece que dcm fue a la capa superior?

 

[G.Patton]

Sí, se parece a esto. Probablemente la capa de agua cambió de densidad por la cantidad de sales.

 

[Smahk]

Gracias por la ayuda una vez más. Mantener la capa dcm fondo amarillo todavía ¿verdad?

 

[G.Patton]

Muestras una foto con la capa superior de DCM, ahora me hablas de la inferior. Estoy un poco liado. ¿Se puede distinguir qué capa es DCM y cuál es agua por el olor? ¿Hay algún problema?

 

[Smahk]

Por eso estoy confundido. Dcm es más denso. Así que debería estar abajo. Pero parece que dcm está arriba y huele a que dcm está arriba ahora mismo. Gracias

 

[Botsauto-Dutchland]

puede estar en la parte superior si el agua está saturada de sales o líquidos mezclables o solubles. añadir más agua 1/2 vez el volumen de la capa inferior

 

[Botsauto-Dutchland]

y si no está seguro guarde ambas capas y caliéntelas por separado

 

[edy's]

Quemaduras Dcm

 

[Botsauto-Dutchland]

¿cómo se deja quemar?

 

[edy's]

Okee.u son los primeros que despertaron

 

[w2x3f5]

Pequeña actualización sobre la síntesis por microondas. P2P a partir de CAS 25547-51-7 (no sal sódica, la sal sódica puede requerir más ácido). Mezclar 200 gramos de CAS 25547-51-7 y 100 ml de ácido fosfórico en un vaso resistente al calor, añadir piedras hirviendo. Irradiar en un horno microondas durante un total de unos 20 minutos a una potencia de 1000 vatios, con pausas para enfriar. La temperatura de reacción está en el rango de 50-120 grados, la reacción comienza a una temperatura por encima de 100 grados, luego debido a la liberación de dióxido de carbono, la temperatura baja a 50-60 grados - esto es normal, hacia el final de la síntesis la temperatura sube a 120 grados. El final de la reacción viene determinado por el cese de la evolución del dióxido de carbono. Rendimiento final después de la destilación P2P 120 ml de aceite incoloro claro, menos de 1 gramo de densidad por ml, o el 80 por ciento de la teoría.

 

[w2x3f5]

Repetí este experimento, la producción coincidió, unos 120 ml de aceite, el 80 por ciento de la teoría.

 

[mithyl2]

cuando se utiliza el cas 5449-12-7, ¿se añade el BMK al agua destilada por sí solo sin naoh? ¿es todo exactamente igual que cuando se trabaja con los otros números cas, salvo que se omite añadir naoh al agua en el primer paso?
no intento hacer una pregunta estupida, solo ser especifico.

y tal vez cas 5449-12-7 no es el mejor para trabajar debido a los problemas descritos por smahk y costa anteriormente.
¿hay uno mejor de los tres números cas para usar?

 

[w2x3f5]

Pruebe la hidrólisis en ácido fosfórico puro en el microondas. Obtuve un rendimiento del 80% del teórico, p2p de buena calidad, el met resultó excelente, ahora estoy optimizando la síntesis de p2p en borohidruro de sodio.
Más adelante publicaré el resultado de la síntesis repetida en el microondas, es importante obtener un resultado de síntesis repetida estable.

 

[mithyl2]

¿funciona con 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' o 'cas 5449-12-7'?

 

[w2x3f5]

¿Por qué no? Hice sal de sodio 5449-12-7, el rendimiento es casi el mismo.

 

[mithyl2]

gracias por informarnos. ¿cuál es la mejor manera de obtener ácido fosfórico puro? es un sólido ¿no?