Síntesis P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[Saul]

esta es la preparación de P2P Fenilacetona CAS 103-79-7 hecho uso de BMK Ácido Glicidico ( sal de sodio ) CAS 5449-12-7 con el ingrediente principal ácido sulfónico fuerza es 75% CAS 7664-38-2
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vamos a preparar 1 kg de BMK
tomamos un matraz de doble cuello de 5 litros
añadimos 500 ml de agua hirviendo y empezamos a mezclar.
ahora añadir lentamente 1 kg de sal BMK. a continuación, añadir 1 litro de ácido sulfónico. ahora conecte el reflujo y calentar el contenido del matraz a la temperatura máxima. más menos 130 ° c. utilizar un mezclador de gran alcance
dejarlo hervir en reflujo durante 4 horas.
tome la capa superior y viértala en un vaso medidor.
dejar enfriar la capa inferior y guardarla para la proxima vez. ( no tenemos residuos quimicos para este metodo de preparacion )

ahora hervir 1 litro de agua y añadirlo al vaso medidor. utilizar una batidora de mano para mezclarlo todo.
Después de mezclar durante unos minutos, deje que el vaso medidor se enfríe a temperatura ambiente.
retire la capa blanca superior (se trata de agua y residuos que no necesitamos)
la capa inferior es P2P purificado y listo para usar.

ps: en esta preparación no tenemos que preocuparnos de que quede agua en nuestro P2P porque el agua pesa menos que el P2P

ps2: si mantienes estas proporciones, el P2P tendrá un valor de ph de 4 .
si usas más ácido sulfónico el valor de ph bajará a 1. Por lo tanto no es necesario usar demasiado ácido sulfónico.

 

[edy's]

¿Ya lo ha entendido? Bonito

 

[btcboss2022]

¿Por qué se habla de ácido sulfónico cuando el CAS es ácido fosfórico? Son productos diferentes.

 

[diogenes]

Estaba a punto de hacer la misma pregunta. TOR ¿estás utilizando ácido sulfónico o fosfónico (H3PO3)?

 

[Costa]

Hola, como ya he dicho, he repetido el proceso siguiendo paso a paso las instrucciones del documento (y tus comentarios). En este paso obtuve exactamente el mismo producto:

Tomé la capa aceitosa (capa superior, que tiene P2P) y una vez que se enfrió después de 10 minutos tiene este aspecto:

.

Luego añadí DCM sobre la otra capa (el "agua") para hacer la primera extracción, sin embargo, este era el aspecto de la mezcla:

como se puede ver, había una especie de precipitado blanco en el fondo, no había dos capas, sólo los sólidos blancos y el resto.
¿Qué hice mal? El documento no es muy claro...
Muchas gracias de antemano y perdón por tantas preguntas, pero este proceso está siendo un dolor de cabeza...

 

[G.Patton]

Es bastante extraño. Comprobar cas 5449-12-7 mp. Además, puedes coger el sólido naranja "p2p oil" de tu vaso de precipitados (coge un par de gramos) y disolverlo en agua a temperatura ambiente o con un ligero calentamiento (unos 30 grados C). Creo que este sólido es una sal soluble en agua. Si obtienes una capa aceitosa en la parte superior, estoy en lo cierto.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
¿Qué ácido has utilizado?
A lo mejor si es hidrógeno sulfato sódico, no sé con qué facilidad reacciona el ácido con el dcm para formar esto pero es am idea

 

[Saul]

@Costa
Has hecho todo mal amigo.
¡Utilizas un matraz de un solo cuello . no va a funcionar !
necesitas un potente mezclador ( un cuello )
necesitas reflujo ( un cuello )
necesitas controlar la temperatura ( un cuello )
puedes arreglarlo con esto

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

¿serviría también un agitador magnético normal con función térmica? En lugar de agitador de sobrecarga

 

[UWe9o12jkied91d]

sí

 

[Saul]

@Costa

1kg Sal Bmk = 700ml P2P

no necesita DCM
No necesita destilación por vapor
Necesitas H2o para purificar y algo de tiempo ( 24h ) para separar el producto final p2p

 

[Heisenblack]

¿Debe ser agua destilada pura o solución salina?

 

[Saul]

@Benz88

NO
realmente necesitas un mezclador potente para que sea terror en el matraz.
el color normal es verde oscuro no blanco cuando se mezcla 4 horas

magnético sólo es bueno para muy Pequeño tamaño

 

[Botsauto-Dutchland]

capa superior verde oscuro ? oke no tenia ningun terror en el matraz estaba fuera del matraz pero que contruccion se usa para la agitacion superior o se compra una ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke pedí cas 5449-12-7
frasco de 3L 600grams no estoy seguro de que debería ser un kilo, 400gr izquierda
no es una situación perfecta, ni mucho menos
preparé todo en un coche 600gr en el matraz. no preguntes cuánto tiempo tomó.
entonces 350 ml de agua hirviendo añadido y comenzó a calentar, cayó 800ml de ácido fosfórico en algunas porciones y poner la llama durante 4 horas.
El problema es que no se puede hacer nada con el agua hirviendo, por lo que no se puede hacer nada con el agua hirviendo, por lo que no se puede hacer nada con el agua hirviendo.

Le dije al dueño de la casa mans que el olor debe ser accaptable.
No fue i burbujeó verdadera una solución básica de hielo frío, tenía una fuga en el adaptador de rótula de cono hecho a medida. (asi que beunhaze sjit) Tapado con cinta de silicona de reparacion extrema, pero todavia huele mucho que efectuado mis pensamientos.
asi que despues de 4 horas no llego a mas de 125-130C me detuve tenia una capa superior de color purpura profundo una capa boddem blanco se podia ver verdadero.
limpié y separé la capa superior, no debería haberlo hecho a esa temperatura, el olor era una explosión apaan. mi coche se quedó sin olor.
de todos modos el dia despues en el bosque un fondo de acero inoxidable 2 llamas 1 abajo una de lado el vapor se escapa al final de mi montaje rapido en la nieve....

Me fui con un poco de solución todavía blanco con un aceite wite nadar en el bottem. También hice la mitad de la cantidad de extracción con éter, pero esto terminó el fuego que hice a causa de mi cordura que cameback con el aire fresco que estaba respirando wtf estoy haciendo ????
¡mis pies me dolian tanto que necesitaba el flameador para mis pies asi que me di por vencido!
Lo haré algún día en un lugar su ''seguro'' nunca @ mi casa todavía no puedo acceder. y yo consejo de usar una máscara con este caso me sentí como si estuviera perdiendo la mitad de mi braincells
asi que no es mucha informacion util pero creo que si agregas el agua despues del acido (o no acido fosporico 75) puedes alcanzar temperaturas mas altas o calentarlo por mas tiempo. (ps he añadido Naoh antes de vapor destilado) y mi próximo intento con los 400gr será con ácido sulfúrico y ácido fosfórico.

y a quien le interese la leche maloliente despues de la destilacion al vapor se la doy gratis (sin gastos de envio) pero no creo que merezca la pena.

 

[Saul]

@Botsauto-Holanda

no la capa inferior es verde y la superior amarilla
y después de limpiar la capa superior con H2o tienes una capa blanca y otra amarilla
después de 24h la capa amarilla es tu p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R ¿Por qué hablas de ácido sulfónico cuando el CAS es ácido fosfórico? Son productos diferentes.

ok mi error lo siento no hay repetición normal o editar posible

el ácido fosfórico funciona mejor con la sal bmk . muy buenos rendimientos

 

[Smahk]

También tengo el mismo problema que @Costa. El primer lote que hice salió bien.
Segundo lote hecho con mayor cantidad misma proporción ,siguiendo las mismas instrucciones, también precipitado grumoso después de enfriar más allá de 30 grados. ¿Alguien sabe por qué? Gracias

 

[G.Patton]

Hola, escribí mi solución a @Costa pero no me contestó sobre su resultado. Puedes probar mi teoría y responder aquí.

 

[Smahk]

Gracias @G.Patton Lo intentaré. Y si resulta ser una sal soluble en agua. ¿Cómo seguir adelante?
Y otra pregunta. A continuación, extracción de la capa de agua con DCM, ¿me quedo con la parte superior o inferior? Gracias.

 

[G.Patton]

Lave el sólido con agua destilada para disolver las sales. Necesitas una capa de DCM, en el fondo. El DCM tiene una densidad de 1,33 g/ml, el agua tiene 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Yo extraje con disolvente cuando todavía estaba caliente y tuve buen rendimiento y sin sólidos.Supongo que tienes que separar justo después de que se haya enfriado un poco de calor

 

[Smahk]

Después de añadir el DCM "parece" que el DCM está encima con un poco de aceite. Lo que me hace pensar dos veces que quizás he hecho algo mal. Porque el color de la capa inferior se parece a la acuarela original.

 

[Botsauto-Dutchland]

¿cómo se deja quemar?

 

[edy's]

Okee.u son los primeros que despertaron

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm se hundirá, solo hay que extraer la fase no acuosa donde esté, no es difícil de saber
@Smahk