Reactivos.
- Benzaldehído 1000 g.
- Metiletilcetona (MEK) 1000 ml.
- Agua destilada 14,5 L.
- Cloroformo (CHCl3) 7,6 L.
- Solución de bicarbonato sódico (NaHCO3).
- Sulfato de magnesio (Na2SO4) anhidro.
- Ácido acético glacial 10 L.
- Peróxido de hidrógeno (H2O2) 1300 g 50 %.
- Hidróxido de sodio (NaOH) 600 g.
Equipo y material de vidrio.
- Matraces de fondo redondo de 5 y 10 L.
- Baño de agua.
- Reactor discontinuo de 25-30 Lcon condensador de reflujo y sistema de calefacción.
- Fuente devacío.
- Varilla de vidrio y espátula.
- Máquina Rotovap (opcional).
- Papel indicador del pH.
- Balanza de laboratorio (1-1000 g es adecuada);
- Probetas graduadas de 1000 mL;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Vasos de precipitados;
- Varios cubos;
Paso 1. Síntesis de 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4).
1. 1. Se mezclan 1000 g de benzaldehído y 1000 ml de metiletilcetona (MEK) en un matraz de 5 L, se agita y se enfría a 0 °C.
2. Se burbujea lentamente gas HCl a través del matraz. 2. Se hace burbujear lentamente gas HCl a través de la mezcla durante 1,5 h.
3. Se agita la solución durante 1 hora. 3. Se agita la solución durante 1,5 h a temperatura ambiente.
4. Se añade agua destilada 2 L. 4. Se añaden 2 L de agua destilada. Lasolución seextrae con cloroformo (CHCl3) 800 ml x2, después el extracto se lava con solución de bicarbonato sódico (NaHCO3) hasta pH neutro y se seca sobre sulfato magnésico (MgSO4).
5 . El disolvente se evapora al vacío y se deja secar. El disolvente se evapora al vacío y la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) se destila al vacío (p.b. 269,6±9,0 °C a 760 mm Hg). El rendimiento de la reacción es de 1000 g.
1. 1. Se mezclan 1000 g de benzaldehído y 1000 ml de metiletilcetona (MEK) en un matraz de 5 L, se agita y se enfría a 0 °C.
2. Se burbujea lentamente gas HCl a través del matraz. 2. Se hace burbujear lentamente gas HCl a través de la mezcla durante 1,5 h.
3. Se agita la solución durante 1 hora. 3. Se agita la solución durante 1,5 h a temperatura ambiente.
4. Se añade agua destilada 2 L. 4. Se añaden 2 L de agua destilada. Lasolución seextrae con cloroformo (CHCl3) 800 ml x2, después el extracto se lava con solución de bicarbonato sódico (NaHCO3) hasta pH neutro y se seca sobre sulfato magnésico (MgSO4).
5 . El disolvente se evapora al vacío y se deja secar. El disolvente se evapora al vacío y la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) se destila al vacío (p.b. 269,6±9,0 °C a 760 mm Hg). El rendimiento de la reacción es de 1000 g.
1. 1. Sevierte 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) 1 kg de la etapa 1, ácido acético glacial 10 L y peróxido de hidrógeno (H2O2) 1300 g 50 % en unreactor discontinuo de25-30 L con condensador de reflujo, se agita y se mantiene a 55 °C durante 23 h.
2 . Se añade agua destilada 10 L. A continuación, se añade agua destilada 10 L.
3. 3. Seextrae la mezcla de reacción con 5 L de cloroformo y se seca sobre sulfato de magnesio (Na2SO4).
4. Se evapora el disolvente al vacío. 4. Se evapora el disolvente al vacío. El rendimiento de 2-acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) es de 800 g.
2 . Se añade agua destilada 10 L. A continuación, se añade agua destilada 10 L.
3. 3. Seextrae la mezcla de reacción con 5 L de cloroformo y se seca sobre sulfato de magnesio (Na2SO4).
4. Se evapora el disolvente al vacío. 4. Se evapora el disolvente al vacío. El rendimiento de 2-acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) es de 800 g.
Paso 3. 1-Fenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7).
1. Se agitan 800 g de 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) de la etapa 2 e hidróxido sódico (NaOH) 600 g en agua destilada 2500 ml a 50 °C durante 12 h en un matraz de 10 L con condensador de reflujo.
2 . Se extrae la solución de reacción con cloro y se mezcla con agua destilada. Lasolución de reacción se extrae con cloroformo 1000 ml, se seca sobre sulfato de magnesio (Na2SO4) y el disolvente se evapora al vacío. El rendimiento de1-fenil-2-propanona es de 650 g.
2 . Se extrae la solución de reacción con cloro y se mezcla con agua destilada. Lasolución de reacción se extrae con cloroformo 1000 ml, se seca sobre sulfato de magnesio (Na2SO4) y el disolvente se evapora al vacío. El rendimiento de1-fenil-2-propanona es de 650 g.
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