Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[MadHatter]

Es perfectamente factible. Por supuesto, es lo segundo mejor, pero el peróxido de hidrógeno en concentraciones superiores al 3% es una sustancia estrictamente controlada hoy en día en la mayor parte de la UE.
Sin embargo, una idea: ¿el ion carbonato no reaccionaría muy vivamente con el ácido acético? ¿Y tal vez neutralizarlo?

 

[Rabidreject]

Mira la solución hidropónica ph+ - es un 35% Soy del Reino Unido. No sé si sería suficiente, pero así es como obtengo mi peróxido de hidrógeno y mi ácido sulfúrico al 35%. ¡Muy útil para múltiples aplicaciones en mi vida!

 

[WillD]

tal vez pueda comprar ácido peracético ya preparado y utilizarlo para una reacción completa sin ácido acético ni H2O2

 

[Mo0odi]

¿Cómo se utiliza el ácido peracético? ¿Hay alguna explicación?

 

[Fenster]

Condensación aldólica.

Las instrucciones se encuentran en Reacciones orgánicas.



Este escrito parece estar más en línea con lo que estoy viendo. ¿Alguien ha intentado realmente extraer con disolvente de la capa orgánica. El uso de cloroformo no funcionará, ya que es miscible con la capa orgánica. A menos que me esté perdiendo algo la escritura necesita ser probado y modificado.

¿Alguien ha probado antes este sintetizador?

 

[TheNut22]

DE ACUERDO. Calienta el benz-hido y el MEK con ácido clorhídrico unas 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Dame las gracias.

 

[lalalander]

¿Supongo que la concentración de ácido clorhídrico es del 37%?

 

[TheNut22]

Mi ácido clorhídrico tiene una concentración de ~20%.

 

[lalalander]

Gracias por sus respuestas.

 

[TheNut22]

No hay problema. Estoy aquí para aprender y también para ayudar. Recuerde, de mi boca no salen chorradas, porque estas
síntesis cuestan dinero.

 

[lalalander]

¿Ha añadido el ácido clorhídrico de una vez? En otra parte dice que la mezcla debe mantenerse fría durante 6 horas después de añadir el ácido clorhídrico. Yo pensaba que sólo debía mantenerse fría mientras se añadía el ácido clorhídrico.

Mi objetivo actual es sintetizar tantos cristales de metilfenil butanona como sea posible. Tratar con pequeñas porciones me llevará mucho tiempo.

 

[TheNut22]

Sólo hay que pesar todo y empezar a calentar. Una reacción en una olla, y nada complicado aquí. Estoy tan cansado de todos esos químicos (no de ti) que se limitan a repetir todos los libros muy antiguos y no intentan nada nuevo, y cuando se les pregunta repiten ciegamente esos viejos libros y todas las mismas técnicas.

 

[TheNut22]

Fíjese, por ejemplo, en las hidrogenaciones. Verá que casi el 98% son paladio sobre carbono.

 

[lalalander]

Muchas gracias. La información que me proporcionan me será muy útil.

 

[Fenster]

Ok, paso 3 - He añadido solución de NaOH calentado a 50c y poner en mag Stir después de 6 horas un lío cremoso espeso casi sólido estaba en mi rbf. Añadí DCM y aparecieron dos capas. Al principio estaba muy contento. Como la capa espesa cremosa se sentó en la parte inferior y pensé que la capa más clara era el DCM extraído golosinas estaba en la parte superior. No, no, no..... La capa espesa y lechosa era el DCM. Sé a ciencia cierta que cuando quito el DCM no voy a tener un aceite claro amarillo aka p2p.


@HEISENBERG

Ha revisado su equipo este proceso antes de publicarlo. Parece que los expertos no se han pronunciado sobre este procedimiento. Estaría bien recibir algún apoyo sobre un método publicado por su equipo.

Bien, intentaré destilar el desorden cremoso a ver qué sale.

 

[TheNut22]

Utiliza mi propio método: Calentar MEK y benz, con ácido clorhídrico: 90-110 C, 3-5 horas.
A continuación, poner 10% KOH-solución, y los cristales aparecen inmediatamente. Eliminar el agua. Ponerlos en el congelador. Deshacerse del aceite. Cristales blancos y puros. ...¡bienvenido!

 

[Cbison]

Ya tengo la solución de MPB y me gustaría obtener los cristales sin destilación. La condensación del adol se hizo mediante gasificación ácida. ¿Cree usted que si se introduce ácido en la solución de Benz + MEK mediante gaseado y se calienta a 90-110°C durante 3-5 horas y se lava con hcl antes de añadir KoH al 10%, existe la posibilidad de que los cristales precipiten inmediatamente? ¿Es importante congelar la solución para obtener cristales y cuáles son sus medidas de reactivos.

 

[Cbison]

Ya tengo la solución de MPB y me gustaría obtener los cristales sin destilación. La condensación del adol se hizo mediante gasificación ácida. ¿Cree usted que si se introduce ácido en la solución de Benz + MEK mediante gaseado y se calienta a 90-110°C durante 3-5 horas y se lava con hcl antes de añadir KoH al 10%, existe la posibilidad de que los cristales precipiten inmediatamente? ¿Es importante congelar la solución para obtener cristales y cuáles son sus medidas de reactivos.

 

[TheNut22]

10 g de benzaldehído + 24 g de MEK + 28 g de ácido clorhídrico (~20%) = 28 g de cristales, secados en una placa de pirex = 13 g de cristales.
No te compliques. Cuando hayas terminado de calentar, extrae la capa orgánica marrón. Lavar con 40 ml de agua. Extraer de nuevo. Poner 20 ml:s de solución de KOH al 10%. Elimina el agua. Comprueba el pH. Si es demasiado ácido, o demasiado básico, ponlo a 7. Vuelva a eliminar el agua. Póngalo en el congelador, porque entonces, cuando se congela, puede verter la mierda aceitosa de distancia, y obtener cristales casi blancos. Pon los cristales en un plato de pyrex, o algo asi y secalo. Se puede licuar, pero no hay problema. Solo calienta, congela, calienta, congela, secas esos cristales, pero no pueden quedar crujientemente secos. No se por que. Tal vez son sólo así.

 

[TheNut22]

Pero hay algo extraño. Cuando no mido el nivel de pH en absoluto, y sólo pongo esos cristales blancos en mi matraz de medición en el congelador, obtengo el doble de cantidad de cristales blancos puros. Hoy, hice casi la misma cantidad de reactivos, y de la misma manera, PERO titulé el nivel de pH a 7, obtuve sólo la mitad de los cristales. Creo que hay algo en esto. Ahora por la noche acabo de poner esos 20 ml:s de cristales en el congelador, ¡y son de color naranja! la mitad parece que podría obtener sólo aceite, pero acabo de comprobar que hay algún tipo de reacción entre la solución naranja y la capa superior de cristales blancos que han aparecido en unos 10 minutos. He llegado a la conclusión de que cuando se hace el aldol con ácido y se obtienen cristales básicos y no se valora para nada el nivel de pH, se obtiene el doble o el triple de cantidad de Metilfenilbutenona, y cuando se pasa la noche en el congelador, se vierte el aceite en la capa superior, y ya está. Así que, a partir de ahora, no recomiendo la valoración a nivel de pH.

P.D Lo siento, he hecho un poco de Methcathinone hoy y estoy muy cansado, así que lo siento por el texto poco claro.
Ahora me voy a dormir.

 

[lalalander]

Realmente me benefician mucho sus comentarios. Pero, ¿los cristales obtenidos sin valorar el pH de los cristales son de calidad suficiente para pasar al siguiente paso? ¿Cómo podemos comprobarlo?

 

[TheNut22]

No puedo probar nada, pero el aspecto, el olor y el punto de fusión son correctos.

 

[TheNut22]

También he realizado la oxidación del ácido peracético con cálculos precisos y tras más de diez intentos conseguí que funcionara, así que creo en esta síntesis aunque me ha costado mucho dinero. Me ha llevado tiempo, pero no importa porque me gustan las síntesis, sobre todo cuando son tan OTC.

 

[lalalander]

Por último, me pregunto cuál es su rendimiento P2P.

 

[TheNut22]

De 20 g de MPB, con todos los pasos requeridos, y no destilar (bruja era mala elección), sólo la evaporación, y estúpidamente hervido esos solutos de distancia, había tenido éxito sólo dos veces a P2P, alrededor de 3 g de P2P. Es por eso que seguramente quiero destilar a partir de ahora

 

[TheNut22]

Piensa en las leyes de mi zona. Las tiendas ya no pueden vender butanona en lata líquida.
Pueden venderla en botes de spray. Bueno, aammm... Esto también es raro. NaOH esta en la lista de precursores, pero puedes comprar KOH-pellets incluso en tiendas de alimentacion. Estoy empezando a pensar, ¿qué demonios están fumando esos "reguladores de la ley"? Sea lo que sea, debe ser bueno.

 

[handle]

Imagina una fiesta química en la que cada uno de los presentes traiga un producto químico a la fiesta n a ver qué conseguimos

 

[handle]

Cuando se dice Extracto, ¿qué significa exactamente?

 

[TheNut22]

Buena pregunta. Porque me gusta aclarar que significa SEPARAR la capa orgánica.
Sin disolventes.. Gracias.

 

[TheNut22]

Hoy cuando hice esto otra vez, no conseguí ninguna capa de agua cuando puse la solución de KOH, y conseguí precipitado blanco recto y lo puse en un congelador.