Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

MadHatter

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¿Por qué querría sustituir el cloroformo? Es fácil de sintetizar uno mismo con acetona y lejía. Consulte youtube.
Pero si realmente lo necesitas por alguna razón, el diclorometano y el cloroformo suelen ser intercambiables.
 

TheNut22

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Probé con DCM por primera vez y fracasó totalmente.
Extraje el producto con una mezcla de acetato de etilo (más) y xileno (menos).
 

Cbison

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¿Cómo se consigue solidificar el MPB? En el congelador veo los cristales pero fuera del congelador se licua.
 

MadHatter

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Supongo que lo que realmente me pregunto es la estoquiometría de esta reacción. En otros escritos sobre el bayer-williger no encuentro estas enormes cantidades de GAA. ¿Puede alguien ayudarme con el razonamiento? Estoy a punto de probarla, pero la cantidad de GAA es problemática.
 

billythekid

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esta cantidad de gaa es mucha y mi mejor conjetura sobre el por qué es que la preparación de ácido peracético in situ (durante la reacción) y sin un catalizador es ineficiente por lo que el químico sobrecompensa para ayudar con esto, también GAA se utiliza aquí como el disolvente
haciendo el ácido peracético días antes y comprobando el contenido de oxígeno disponible es probable que obtengas mejores resultados. Dicho esto, he visto profesionales utilizar este método y sólo obtener en el mejor de 35 a 65% del producto terminado. por lo que un químico inexperto es probable que obtener aún peor y un novato es probable que falle o incluso peor daño a sí mismos. Recomiendo leer y estudiar y empezar poco a poco
asegúrese de limpiar a fondo la mezcla de reacción terminada al final de cada paso, no exceda de -5c en la condensación aldol deje mek / benzaldehído agitar durante la noche en la nevera después de la gasificación.
no exceda 60c en el Bayer villager. e investigue otros oxidantes porque obtengo mejores resultados con uno diferente.
 
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TheNut22

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Tengo 50 gramos de metilfenilbutenona. ¿Bastan 300 ml:s (exceptuando los 500 ml:s de GAA) de GAA para fabricar ácido peracético in situ con 65 g de H2O2 al 50%? Porque si pongo que 500 ml:s, creo que es demasiado, como muchos dicen.
Entonces, ¿es suficiente con 300 ml:s de GAA?
 

TheNut22

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Parece que se disolvió todo, así que creo que con 300 ml:s de GAA es suficiente. ¿Qué opinas?
 

TheNut22

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...Aaannd, puse 3 ml:s de ~75% de ácido sulfúrico en allí, y poner todo el tinglado junto a mi armario durante al menos 12 horas. Tal vez alrededor de 24 horas, y luego empezar a calentar durante 6 horas a temperaturas: 50 - 55 C. ¿Es esto correcto?
 

billythekid

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¿disolviste ya el mpb en el ácido acético? o ¿hiciste primero el Per acético?
 

billythekid

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y i re leer su respuesta y suena bien añadir el ácido per acético gota a gota y no deje que la temperatura de reacción goi por encima de 55 c adición del ácido per acético va a ser exotérmica
 

billythekid

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si es mucho acido acético glacial tambien debe haber acetona pero con el acético extra deberias estar bien pero no esperes un gran reflujo a 55 por 24 horas.
 

TheNut22

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Obtuve ~ 7 gramos de P2P de olor dulce y un poco amarillo a partir de 35 gramos de MPB. Mi tiempo de oxidación peracética fue de unas 24 h.
Ahora he hecho la reacción Leuckart, a 32 h de tiempo. Ahora tengo mi n-formil. Estoy procediendo a la hidratación con base (pastillas de KOH con agua pura, 5 horas de reflujo), con este tipo de reacción algunos artículos afirman que el rendimiento es del 95%.
¡No sé, pero esta vez, el aspecto (tengo solución púrpura, pero está bien) y el olor es diferente de mis muchos intentos de proceder a la reacción de Leuckart, pero creo que no tenía P2P entonces, pero ahora sin duda lo hice! ¡Sí! ¡Nunca te rindas!
Porque este fue mi 22:nd intento .. :)
 

lalalander

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¿Has probado alguna vez a oxidar MPB con oxona? En elvespiario estaba escrito que oxidando con oxona se obtenía un 85%> de rendimiento.
 

billythekid

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¿puede facilitar el enlace, por favor?
he utilizado oxona y seguido muchos procedimientos de ese sitio y nunca vi ninguna que reclamó tan altos rendimientos
 

TheNut22

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No, no lo he probado.
 

TheNut22

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Mi primer intento de hacer la oxidación con ácido performico de MPB, para hacerlo ahora mejor.
Mi MPB no se mezcla realmente al ácido fórmico, ya que lo puse en solución de ácido fórmico, tamponado con carbonato de sodio, por lo que
¿necesito un disolvente para mi MPB? Si lo hago, ¿puedo usar etanol, o es mejor acetona? ¿OrgUnikum? ¿Alguien? ¿MadHatter?
Estaré MUY agradecido porque no quiero estropear mi reacción ahora, y puedo dar algunos consejos para el procedimiento si va, y funciona bien. Y, yo no tengo DCM ... Todavía no lo he puesto en el ácido performico.
 
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TheNut22

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O, ¿puedo utilizar ácido acético glacial como solución para mi MPB también con mi ácido performico?
 

Fenster

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Condensación aldólica.

Las instrucciones se encuentran en Reacciones orgánicas.



Este escrito parece estar más en línea con lo que estoy viendo. ¿Alguien ha intentado realmente extraer con disolvente de la capa orgánica. El uso de cloroformo no funcionará, ya que es miscible con la capa orgánica. A menos que me esté perdiendo algo la escritura necesita ser probado y modificado.

¿Alguien ha probado antes este sintetizador?
 

TheNut22

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DE ACUERDO. Calienta el benz-hido y el MEK con ácido clorhídrico unas 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Dame las gracias. :)
 
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Cbison

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Mi cristal se licua a temperatura ambiente, ¿cómo resuelvo este problema?
 

Fenster

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El DCM tiene un momento dipolar. Es polar, aunque ligeramente.

¿Está seguro de que es químico? No quiero ser grosero, pero el DCM no es un NPS en el sentido tradicional.

¿Puedo preguntarle si usted o su equipo han realizado este método en su totalidad?
 

TheNut22

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Yo utilizo un poco de acetato de etilo (dipolo casi igual que el DCM) y xileno, y funciona a las mil maravillas.
 

Mo0odi

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¿Existe alguna alternativa al peróxido de hidrógeno?
 

Ortist

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El procedimiento original de Twodogs utiliza ácido perbórico fabricado in situ a partir de ácido acético y perborato sódico. La ruta perbórica es un poco sucia y requiere filtrado.
 

TheNut22

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Una vez utilicé ácido performico, y funcionó, pero no tan bien como el ácido peracético.
 

TheNut22

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10 g de benzaldehído + 24 g de MEK + 28 g de ácido clorhídrico (~20%) = 28 g de cristales, secados en una placa de pirex = 13 g de cristales.
No te compliques. Cuando hayas terminado de calentar, extrae la capa orgánica marrón. Lavar con 40 ml de agua. Extraer de nuevo. Poner 20 ml:s de solución de KOH al 10%. Elimina el agua. Comprueba el pH. Si es demasiado ácido, o demasiado básico, ponlo a 7. Vuelva a eliminar el agua. Póngalo en el congelador, porque entonces, cuando se congela, puede verter la mierda aceitosa de distancia, y obtener cristales casi blancos. Pon los cristales en un plato de pyrex, o algo asi y secalo. Se puede licuar, pero no hay problema. Solo calienta, congela, calienta, congela, secas esos cristales, pero no pueden quedar crujientemente secos. No se por que. Tal vez son sólo así.
 
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TheNut22

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Pero hay algo extraño. Cuando no mido el nivel de pH en absoluto, y sólo pongo esos cristales blancos en mi matraz de medición en el congelador, obtengo el doble de cantidad de cristales blancos puros. Hoy, hice casi la misma cantidad de reactivos, y de la misma manera, PERO titulé el nivel de pH a 7, obtuve sólo la mitad de los cristales. Creo que hay algo en esto. Ahora por la noche acabo de poner esos 20 ml:s de cristales en el congelador, ¡y son de color naranja! la mitad parece que podría obtener sólo aceite, pero acabo de comprobar que hay algún tipo de reacción entre la solución naranja y la capa superior de cristales blancos que han aparecido en unos 10 minutos. He llegado a la conclusión de que cuando se hace el aldol con ácido y se obtienen cristales básicos y no se valora para nada el nivel de pH, se obtiene el doble o el triple de cantidad de Metilfenilbutenona, y cuando se pasa la noche en el congelador, se vierte el aceite en la capa superior, y ya está. Así que, a partir de ahora, no recomiendo la valoración a nivel de pH.

P.D Lo siento, he hecho un poco de Methcathinone hoy y estoy muy cansado, así que lo siento por el texto poco claro.
Ahora me voy a dormir.
 
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Cbison

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Cuando dices que no se titula más significa que no hay más lavado de hidróxido después de la reacción MEK + Benzaldehído. ¿Resultará en más cantidades de MPB?
 

TheNut22

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Cuando extraje mi P2P con acetato de etilo, le puse un poco de agente desecante y lo metí en la nevera.
Miré el líquido, y cuando llevaba unas 3 horas en la nevera, la capa inferior estaba llena de aceite transparente.
¿Es mi P2P? ¿Realmente puedo extraer de esta manera?
 

TheNut22

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Yo sólo era agua en el fondo. Pero mi P2P estaba en el acetato de etilo.
 
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TheNut22

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Cuando hice la reacción de Leuckart en 32 horas, obtuve unos 11 gramos de n-formil --- .
Lo hidrogené durante 2 horas en solución de KOH a temperatura de reflujo. Obtuve unos 7 gramos de aceite A.
 

OrgUnikum

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El P2P es muy soluble en EtOAc - Acetato de Etilo. También es soluble en benceno, tolueno, xileno, éter y DCM, pero sólo es escasamente soluble en nafta, también conocida como Shellsol o Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Una mezcla de acetato de etilo y nafta 50/50 funciona muy bien.
 

TheNut22

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Hace algún tiempo leí unos "datos" según los cuales sólo es escasamente soluble en acetato de etilo. DE ACUERDO. Gracias.
Pero ahora estoy bien. Gracias OrgUnikum por su respuesta también para mi hidrogenación P2P. Ahora fue muy bien, con poner más solución a la base, en la hidrogenación de acetoxifenilpropeno. Obtuve una solución amarilla, con olor muy "a miel" en xileno. Es la primera vez que la solución no es roja, porque seguí tus instrucciones de poner más solución. Gracias.
 
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