Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona
- Thread starter WillD
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Supongo que lo que realmente me pregunto es la estoquiometría de esta reacción. En otros escritos sobre el bayer-williger no encuentro estas enormes cantidades de GAA. ¿Puede alguien ayudarme con el razonamiento? Estoy a punto de probarla, pero la cantidad de GAA es problemática.
- By billythekid
esta cantidad de gaa es mucha y mi mejor conjetura sobre el por qué es que la preparación de ácido peracético in situ (durante la reacción) y sin un catalizador es ineficiente por lo que el químico sobrecompensa para ayudar con esto, también GAA se utiliza aquí como el disolvente
haciendo el ácido peracético días antes y comprobando el contenido de oxígeno disponible es probable que obtengas mejores resultados. Dicho esto, he visto profesionales utilizar este método y sólo obtener en el mejor de 35 a 65% del producto terminado. por lo que un químico inexperto es probable que obtener aún peor y un novato es probable que falle o incluso peor daño a sí mismos. Recomiendo leer y estudiar y empezar poco a poco
asegúrese de limpiar a fondo la mezcla de reacción terminada al final de cada paso, no exceda de -5c en la condensación aldol deje mek / benzaldehído agitar durante la noche en la nevera después de la gasificación.
no exceda 60c en el Bayer villager. e investigue otros oxidantes porque obtengo mejores resultados con uno diferente.
haciendo el ácido peracético días antes y comprobando el contenido de oxígeno disponible es probable que obtengas mejores resultados. Dicho esto, he visto profesionales utilizar este método y sólo obtener en el mejor de 35 a 65% del producto terminado. por lo que un químico inexperto es probable que obtener aún peor y un novato es probable que falle o incluso peor daño a sí mismos. Recomiendo leer y estudiar y empezar poco a poco
asegúrese de limpiar a fondo la mezcla de reacción terminada al final de cada paso, no exceda de -5c en la condensación aldol deje mek / benzaldehído agitar durante la noche en la nevera después de la gasificación.
no exceda 60c en el Bayer villager. e investigue otros oxidantes porque obtengo mejores resultados con uno diferente.
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- By TheNut22
Pero tengo una duda. Otra vez. Porque yo también estoy aprendiendo, ¡y este es, creo que el 23 o 24º intento! 
Entonces, la pregunta es: Ahora estoy haciendo la hidrolización de base de acetoxifenilpropeno a P2P.
La solución debe ser neutralizado cuando la hidrólisis es más. No me queda GAA. ¿Puedo utilizar el ácido fórmico para neutralizar la solución, o incluso ácido clorhídrico?
Entonces, la pregunta es: Ahora estoy haciendo la hidrolización de base de acetoxifenilpropeno a P2P.
La solución debe ser neutralizado cuando la hidrólisis es más. No me queda GAA. ¿Puedo utilizar el ácido fórmico para neutralizar la solución, o incluso ácido clorhídrico?
- By lalalander
Voy a sintetizar oxona neutralizando el ácido de Caro. Pero hay que utilizar DMF como disolvente, que es muy caro en mi país. Tal vez pueda seguir el método del perácido que mencionas.
- By lalalander
No es necesario utilizar ácido acético glacial. Puede utilizar vinagre blanco del supermercado.
- By TheNut22
Funcionó, lo neutralicé con ácido fórmico. Ahora estoy destilando el acetato de etilo de la mezcla de acetato de etilo y P2P.
Luego lo purificaré y extraeré de nuevo con acetato de etilo, porque puedo destilar con presión atmosférica el acetato de etilo de nuevo, dejando mi P2P en el matraz.
Luego lo purificaré y extraeré de nuevo con acetato de etilo, porque puedo destilar con presión atmosférica el acetato de etilo de nuevo, dejando mi P2P en el matraz.
- By TheNut22
Mi acetoxifenilpropeno estaba perfectamente limpio, incluso cuando intenté lavarlo con agua, no salió nada de suciedad. El rendimiento también fue el mejor hasta ahora. Realmente merece la pena hacer el ácido peracético por separado y dejarlo reposar durante 3 días antes de utilizarlo.
- By lalalander
Si no se puede destilar pero el P2P parece tan claro como el aceite de girasol, no veo razón para no probarlo.
- By TheNut22
Me he dado cuenta de que mi P2P no es soluble en acetato de etilo, sino en xileno. Por lo tanto, esta es la primera vez que realmente hice acetoxi y P2P. Ahora mi P2P está en xileno. Los xilenos tienen punto de ebullición alrededor de: 138-140 C. Así que, si destilo esos xilenos de mi solución de P2P en presión atmosférica. Intentaré la reacción de Leuckart. Me preguntaba por qué mi Leuckart no funcionó, así que ahí está la respuesta. Ni siquiera tenía P2P esas últimas veces.
He lavado mi P2P 2 veces, y sigue siendo de color rojo cuando todo (~ 20 ml) se sienta en mi matraz de medición.
Cuando estaba en mi plato de pyrex, era de color claro, y cuando estaba pegado en el instrumento que estaba sacando era de color amarillo.
¿Es normal? Está en forma de aceite, y el olor es muy parecido a la miel.
Cuando estaba en mi plato de pyrex, era de color claro, y cuando estaba pegado en el instrumento que estaba sacando era de color amarillo.
¿Es normal? Está en forma de aceite, y el olor es muy parecido a la miel.
- By ZMI_AA0B
Cuando introduzco cloruro de hidrógeno, también se vuelve rojo
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- By TheNut22
Cuando volví a ver el vídeo de la destilación al vapor del P2P aquí. Me di cuenta de que el P2P impuro es exactamente igual al mío. Así que sólo me queda destilarlo, porque no quiero fallar en la reacción Leuckart, ya que esto de MEK + benzaldehído a P2P da mucho trabajo. MUCHO. Voy a destilarlo a presión atmosférica normal. He visto que muchos químicos en un foro popular hablan de que han destilado P2P a presión normal, sin problemas. El tío Fétido, cuyos libros leo, dice que se descompondrá, pero es hora de probarlo.
- By TheNut22
No destilé mi P2P, porque con el último lavado (3 lavados) me quedaron 3,6 g de P2P.
Era tan claro que se podía ver definitivamente el fondo del matraz, como si hubiera agua de color rojo en el matraz. Pero era por supuesto sin agua, y sin solutos.
Era un aceite muy espeso, pero lo deje caer con formamida, y catalizadores con mi pipeta dentro de mi matraz hirviendo en aproximadamente una hora. Ahora la reacción se ve bien.
Era tan claro que se podía ver definitivamente el fondo del matraz, como si hubiera agua de color rojo en el matraz. Pero era por supuesto sin agua, y sin solutos.
Era un aceite muy espeso, pero lo deje caer con formamida, y catalizadores con mi pipeta dentro de mi matraz hirviendo en aproximadamente una hora. Ahora la reacción se ve bien.
- By TheNut22
He calentado gradualmente durante unas 5 horas. La temperatura de reacción es de 160 C desde hace 3 horas (mi digiómetro está fuera del matraz). Estoy listo para la reacción de 24 horas, pero ¿qué piensa usted, ¿cuántas horas debo calentar esto. Tengo catalizador AlCl3, formamida, mi P2P y ácido fórmico dentro con piedras hirviendo.