Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método?
- By Ortist
He utilizado este método muchas veces. Modificado un poco. Los mejores resultados que obtuve fueron 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldehído. También conozco algunas personas que investigaron mucho esta reacción; sus mejores resultados fueron alrededor de 35ml de P2P.
Método de trabajo:
1. Metil-fenil-butenona preparada como sigue: Se mezclan 500ml de benzaldehído con 1000ml de MEK. La mezcla se enfría en una cuba llena de hielo hasta unos +5 grados.
2. A esto se le añade HCL acuoso, 35-37%, (hay que añadir 100g de HCL puro lo que corresponde a unos 286ml de HCL al 37%)
3. Se mezcla y se guarda en un cubo con hielo toda la noche, dejar que el hielo se derrita.
4. Esperar 24 horas más
5. Ponerlo en un embudo separador, desechar la capa inferior.
6. Lavar la mezcla marrón oscuro-rojo con 500ml de agua, desechar el agua.
7. Destilar todo lo que hierva por debajo de 150 grados a presión atmosférica y desechar.
8. 8. Destilar el resto al vacío para obtener un aceite amarillo.
Este aceite se oscurecerá al reposar en una semana.
Bayer-Villiger:
1. 100ml del aceite preparado anteriormente se añaden a la mezcla de 300ml de ácido acético glacial y 100ml de peróxido de hidrógeno al 50%.
2. Calentar y remover a 55 grados.
3. Cuando empiece la reacción, la temperatura subirá por encima de 55..60 (aproximadamente 1..2 horas): esta es la indicación para APAGAR la calefacción. Si la temperatura sube a 70 grados, enfríe un poco el matraz bajo el grifo.
4. 4. Remueva hasta que la temperatura vuelva a bajar a 50..55 grados, entonces vuelva a encender la calefacción.
5. 6. Remover y calentar durante 6 horas
7. Verter la mezcla en 1L de agua, extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
8. Destilar DCM
Saponificación:
1. Poner el producto Bayer-Villiger del paso anterior en un matraz con agitación. Añadir lentamente
solución de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de agua, 250 ml de etanol). Lentamente significa gota a gota, unas 3..5 gotas por segundo. La mezcla adquiere un color rojo anaranjado
2. Al final de la adición el pH debe ser superior a 12
3. A la mezcla añadir ácido acético (cualquier porcentaje) hasta pH neutro. La mezcla se volverá amarilla
4. Verter esto en 1L de agua y extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
5. Destilar el DCM y las trazas de etanol a presión atmosférica
6. Destilar el P2P al vacío.
7. Quedará mucho alquitrán en el matraz
Método de trabajo:
1. Metil-fenil-butenona preparada como sigue: Se mezclan 500ml de benzaldehído con 1000ml de MEK. La mezcla se enfría en una cuba llena de hielo hasta unos +5 grados.
2. A esto se le añade HCL acuoso, 35-37%, (hay que añadir 100g de HCL puro lo que corresponde a unos 286ml de HCL al 37%)
3. Se mezcla y se guarda en un cubo con hielo toda la noche, dejar que el hielo se derrita.
4. Esperar 24 horas más
5. Ponerlo en un embudo separador, desechar la capa inferior.
6. Lavar la mezcla marrón oscuro-rojo con 500ml de agua, desechar el agua.
7. Destilar todo lo que hierva por debajo de 150 grados a presión atmosférica y desechar.
8. 8. Destilar el resto al vacío para obtener un aceite amarillo.
Este aceite se oscurecerá al reposar en una semana.
Bayer-Villiger:
1. 100ml del aceite preparado anteriormente se añaden a la mezcla de 300ml de ácido acético glacial y 100ml de peróxido de hidrógeno al 50%.
2. Calentar y remover a 55 grados.
3. Cuando empiece la reacción, la temperatura subirá por encima de 55..60 (aproximadamente 1..2 horas): esta es la indicación para APAGAR la calefacción. Si la temperatura sube a 70 grados, enfríe un poco el matraz bajo el grifo.
4. 4. Remueva hasta que la temperatura vuelva a bajar a 50..55 grados, entonces vuelva a encender la calefacción.
5. 6. Remover y calentar durante 6 horas
7. Verter la mezcla en 1L de agua, extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
8. Destilar DCM
Saponificación:
1. Poner el producto Bayer-Villiger del paso anterior en un matraz con agitación. Añadir lentamente
solución de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de agua, 250 ml de etanol). Lentamente significa gota a gota, unas 3..5 gotas por segundo. La mezcla adquiere un color rojo anaranjado
2. Al final de la adición el pH debe ser superior a 12
3. A la mezcla añadir ácido acético (cualquier porcentaje) hasta pH neutro. La mezcla se volverá amarilla
4. Verter esto en 1L de agua y extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
5. Destilar el DCM y las trazas de etanol a presión atmosférica
6. Destilar el P2P al vacío.
7. Quedará mucho alquitrán en el matraz
