Iniciemos un hilo sobre cómo medir la solubilidad en general. Para sustancias y disolventes específicos, mejor iniciar un hilo aparte, ya que la mayoría de los lectores probablemente estén más interesados en los resultados que en las discusiones académicas.
Para la MDMA en acetona hice una estimación de la solubilidad a partir de los apuntes de laboratorio existentes, 8 o 9 g/L a temperatura ambiente, y luego ideé un experimento:
S1.) disolver 200,0 mg (S) de MDMA.HCl pura en 20,0 mL de acetona seca a 40+°C. (=> si se disuelve todo: 10g/L)
S2.) enfriar a temperatura ambiente (TA) y decantar
S3.) secar los cristales y pesarlos => fracción A
S4.) enfriar la solución saturada (decantada en S2.) a 8°C y decantar
S5.) secar los cristales y pesarlos => fracción B
S6.) enfriar la solución saturada (decantada en S4.) a -18°C y decantar
S7.) secar los cristales y pesarlos => fracción C
La decantación es fácil porque los cristales crecen en la pared del vaso.
A partir de estos resultados se puede calcular la solubilidad:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20.0 mg/mL
Ver los resultados de la solubilidad de MDMA.HCl en acetona.
Nótese que éste es el límite superior: mide la cantidad que fue forzada a salir de la solución debido al enfriamiento.
El mismo experimento para IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) sería:
S1.) disolver 4,00 gramos (S) de MDMA.HCl puro en 12,0 mL de IPA seco a 75°C. (=> si todo se disuelve: 1g en 3 mL)
A partir de las notas de laboratorio he calculado que el 95% se cristaliza a 12°C y aproximadamente la mitad a 40°C, pero las cantidades no se midieron con precisión por lo que se trata de una estimación muy aproximada. Ajusta las cantidades al equipo disponible para minimizar errores.
¿Por qué?
Conocer la solubilidad a distintas temperaturas ayuda:- determinar de antemano el rendimiento frente a la pérdida
- optimizar la cristalización o el lavado
- saber cuánto disolvente hay que utilizar
- seleccionar una temperatura aceptable (intervalo)
¿Cómo?
En general, la solubilidad aumenta con la temperatura, por lo que tenemos dos opciones:- disolver a baja temperatura hasta la saturación y aumentar la temperatura: añadir más cristales
- disolver a alta temperatura justo por debajo de la saturación y disminuir la temperatura: decantar la solución saturada
Para la MDMA en acetona hice una estimación de la solubilidad a partir de los apuntes de laboratorio existentes, 8 o 9 g/L a temperatura ambiente, y luego ideé un experimento:
S1.) disolver 200,0 mg (S) de MDMA.HCl pura en 20,0 mL de acetona seca a 40+°C. (=> si se disuelve todo: 10g/L)
S2.) enfriar a temperatura ambiente (TA) y decantar
S3.) secar los cristales y pesarlos => fracción A
S4.) enfriar la solución saturada (decantada en S2.) a 8°C y decantar
S5.) secar los cristales y pesarlos => fracción B
S6.) enfriar la solución saturada (decantada en S4.) a -18°C y decantar
S7.) secar los cristales y pesarlos => fracción C
La decantación es fácil porque los cristales crecen en la pared del vaso.
A partir de estos resultados se puede calcular la solubilidad:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20.0 mg/mL
Ver los resultados de la solubilidad de MDMA.HCl en acetona.
Nótese que éste es el límite superior: mide la cantidad que fue forzada a salir de la solución debido al enfriamiento.
El mismo experimento para IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) sería:
S1.) disolver 4,00 gramos (S) de MDMA.HCl puro en 12,0 mL de IPA seco a 75°C. (=> si todo se disuelve: 1g en 3 mL)
A partir de las notas de laboratorio he calculado que el 95% se cristaliza a 12°C y aproximadamente la mitad a 40°C, pero las cantidades no se midieron con precisión por lo que se trata de una estimación muy aproximada. Ajusta las cantidades al equipo disponible para minimizar errores.