Amfetamiin
Reagendid:- 1-fenüül-2-propanoon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamiid 3,5 ml.
- Vesinikperoksiid (H2O2) 5 ml 30%.
- Benseen 50 ml.
- Magneesiumsulfaat (MgSO4).
- Metanool 5 ml (MeOH).
- Soolhape (15 % aq HCl) 5 ml.
- Destilleeritud vesi 25 ml.
- diklorometaan (DCM) 90 ml.
- Naatriumhüdroksiidi (NaOH) graanulid.
- Väävelhape.
- Atsetoon.
- Pirnikujuline kolb 10 ml.
- Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks (valikuline).
- Kuumutusplaat.
- keedukiibid.
- Sulgur.
- Pöörlev aurusti (valikuline).
- Süstel või pastör-pipett.
- keeduklaasid (50 ml x2, 100 ml x2).
- Eralduslehtri 100 ml.
- Laboratoorne kaal (sobib 0,1-200 g).
- Mõõtesilindrid 10 ml ja 100 ml.
- Klaasvarda ja spaatel.
- Laboratooriumitermomeeter .
- Buchneri kolb ja lehter .
- Filtripaber.
1. 1-fenüül-2-propanooni (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol ja formamiidi 3,5 ml segu kuumutatakse 160-170 ℃ juures 16 h jooksul 10 ml pirnikujulises kolvis koos tagasivoolukondensaatoriga.
2 . Eemaldatakse1 fenüül-2-propanooni (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol ja formamiidi 3,5 ml . Segu jahutatakse toatemperatuurini, lisatakse vesinikperoksiidi 5 ml 30% (H2O2). Segu segatakse 15 minutit.
3. Reaktsioonisegu ekstraheeritakse benseeniga (2x25 ml) eraldussahtel. Ekstrakt kuivatatakse magneesiumsulfaadi (MgSO4) kohal ja filtreeritakse. Pärast benseeni aurustamist saadakse ühendatud ekstraktist tumedat õli.
4. Seejärel saadakse segu. Tumedat õli lahustatakse 5 ml metanooli (MeOH) ja 5 ml soolhappe (15% HCl) segus ning seda refluksitakse pideva segamise korral 2 tundi.
5. Lahendatakse tume õli. Reaktsioonisegu aurustatakse vähendatud rõhu all. Seejärel lahustatakse järelejäänud toode 25 ml destilleeritud vees ja ekstraheeritakse diklorometaaniga (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Reaktsioonilahus leotatakse. Vesilahus leelestatakse pH-ni 10, lisades naatriumhüdroksiidi (NaOH) graanuleid ja ekstraheeritakse DCM-iga (2x25 ml).
7. Lahendust ekstraheeritakse DCM-iga (2x25 ml). Ühendatud DCM ekstraktid aurustatakse. Amfetamiinivaba alus saadakse kollase õlina.
8. Amfetamiinsulfaat valmistatakse väävelhappe lisamise teel kuiva atsetooni mahusuhtes 1:10 pH-ni 6. Toode filtreeritakse Buchneri kolvis ja nõelas, pestakse väikese koguse kuiva külma atsetooniga ja kuivatatakse õhu käes ( kuivatamise kiiruse suurendamiseks on parem kasutada vaakumeksikaatorit ).
2 . Eemaldatakse1 fenüül-2-propanooni (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol ja formamiidi 3,5 ml . Segu jahutatakse toatemperatuurini, lisatakse vesinikperoksiidi 5 ml 30% (H2O2). Segu segatakse 15 minutit.
3. Reaktsioonisegu ekstraheeritakse benseeniga (2x25 ml) eraldussahtel. Ekstrakt kuivatatakse magneesiumsulfaadi (MgSO4) kohal ja filtreeritakse. Pärast benseeni aurustamist saadakse ühendatud ekstraktist tumedat õli.
4. Seejärel saadakse segu. Tumedat õli lahustatakse 5 ml metanooli (MeOH) ja 5 ml soolhappe (15% HCl) segus ning seda refluksitakse pideva segamise korral 2 tundi.
5. Lahendatakse tume õli. Reaktsioonisegu aurustatakse vähendatud rõhu all. Seejärel lahustatakse järelejäänud toode 25 ml destilleeritud vees ja ekstraheeritakse diklorometaaniga (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Reaktsioonilahus leotatakse. Vesilahus leelestatakse pH-ni 10, lisades naatriumhüdroksiidi (NaOH) graanuleid ja ekstraheeritakse DCM-iga (2x25 ml).
7. Lahendust ekstraheeritakse DCM-iga (2x25 ml). Ühendatud DCM ekstraktid aurustatakse. Amfetamiinivaba alus saadakse kollase õlina.
8. Amfetamiinsulfaat valmistatakse väävelhappe lisamise teel kuiva atsetooni mahusuhtes 1:10 pH-ni 6. Toode filtreeritakse Buchneri kolvis ja nõelas, pestakse väikese koguse kuiva külma atsetooniga ja kuivatatakse õhu käes ( kuivatamise kiiruse suurendamiseks on parem kasutada vaakumeksikaatorit ).
Metamfetamiin
...
...
Reagendid.
- 1-fenüül-2-propanoon (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol.
- N-metüülformamiid 13,4 ml, 229 mmol.
- magneesiumsulfaat (MgSO4).
- Soolhape (36-37% vesinikkloriidhape) 10,7 ml, 0,004 mmol.
- Tolueen 60 ml.
- Naatriumhüdroksiid (NaOH).
- Destilleeritud vesi.
- Atsetoon.
- Vesinikkloriidgaas (HCl).
Seadmed ja klaastooted.
- Pirnikujuline kolb 50 ml.
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks (valikuline).
- Kuumutusplaat.
- keedukiibid.
- Sulgur.
- Pöörlev aurusti (valikuline).
- Süstel või pastör-pipett.
- keeduklaasid (50 ml x2, 100 ml x2).
- Eralduslehtri 100 ml.
- Laboratoorne kaal (sobib 0,1-200 g).
- Mõõtesilindrid 10 ml ja 100 ml.
- Klaasvarda ja spaatel.
- Laboratooriumitermomeeter .
- Buchneri kolb ja lehter .
- Filtripaber.
1. N-metüülformamiid 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekvivalenti lisatakse 1-fenüül-2-propanoonile (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol pideva segamise korral 50 ml pirnikujulises kolvis koos tagasilöögikondensaatoriga.
2 . LisatakseN-metüülformamiid 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekvivalenti . Reaktsiooni temperatuur tõstetakse järk-järgult 165-170 °C-ni ja seda hoitakse 24-36 tundi.
3. Reaktsioonisegu jahutatakse toatemperatuurini. Lisatakse naatriumhüdroksiidi (10 M NaOH aq) lahus 24 ml, 0,24 mmol, ja reaktsioonisegu tagasilöögitakse 2 h.
4. Reaktsioonisegule lisatakse naatriumhüdroksiid (10 M NaOH aq). Reaktsioonisegu jahutatakse toatemperatuurini ja eraldatakse eri kihtideks. Veepealne kiht jäetakse kõrvale. Punasele orgaanilisele kihile lisatakse soolhapet (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Lisatakse soolhapet. Orgaanilist segurefluksitakse 2 h. Seejärel jahutatakse lahus toatemperatuurini. Aeglaselt lisatakse naatriumhüdroksiidi (8,3 M aq NaOH) lahus 16,0 ml, 0,13 mmol. Toores metamfetamiinivaba alus ekstraheeritakse tolueeniga (3 × 20 mL).
6. Kombineeritud orgaanilised kihid kuivatatakse MgSO4 kohal ja lahusti aurustatakse vaakumis. Toores metamfetamiinivaba alus saadakse pruuni õlina.
7. Toores metamfetamiinivaba alus destilleeritakse vaakumis (2 mbar, 60-100 °C) Kugelrohri destillatsiooniseadme abil (valikuline), et saada metamfetamiini selge kuni kahvatukollase õlina (2,5 g, 42 %).
2 . LisatakseN-metüülformamiid 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekvivalenti . Reaktsiooni temperatuur tõstetakse järk-järgult 165-170 °C-ni ja seda hoitakse 24-36 tundi.
3. Reaktsioonisegu jahutatakse toatemperatuurini. Lisatakse naatriumhüdroksiidi (10 M NaOH aq) lahus 24 ml, 0,24 mmol, ja reaktsioonisegu tagasilöögitakse 2 h.
4. Reaktsioonisegule lisatakse naatriumhüdroksiid (10 M NaOH aq). Reaktsioonisegu jahutatakse toatemperatuurini ja eraldatakse eri kihtideks. Veepealne kiht jäetakse kõrvale. Punasele orgaanilisele kihile lisatakse soolhapet (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Lisatakse soolhapet. Orgaanilist segurefluksitakse 2 h. Seejärel jahutatakse lahus toatemperatuurini. Aeglaselt lisatakse naatriumhüdroksiidi (8,3 M aq NaOH) lahus 16,0 ml, 0,13 mmol. Toores metamfetamiinivaba alus ekstraheeritakse tolueeniga (3 × 20 mL).
6. Kombineeritud orgaanilised kihid kuivatatakse MgSO4 kohal ja lahusti aurustatakse vaakumis. Toores metamfetamiinivaba alus saadakse pruuni õlina.
7. Toores metamfetamiinivaba alus destilleeritakse vaakumis (2 mbar, 60-100 °C) Kugelrohri destillatsiooniseadme abil (valikuline), et saada metamfetamiini selge kuni kahvatukollase õlina (2,5 g, 42 %).
Metamfetamiinvesinikkloriidi kristallisatsioon
1. Vaba alus lahustatakse tolueenis 50 ml ja veevaba vesinikkloriidigaasi (HCl) mullitatakse läbi lahuse, kuni valge sademete moodustumine on lõppenud (pH 6).
2 . Lahus lahustatakse.Saadud valge sade filtreeritakse Buchneri kolvi ja lehtersopi abil, pestakse väikese koguse tolueeniga ja kuivatatakse vaakumis, et saada metamfetamiinvesinikkloriidi valge soolana 2,0 g, 27%.
2 . Lahus lahustatakse.Saadud valge sade filtreeritakse Buchneri kolvi ja lehtersopi abil, pestakse väikese koguse tolueeniga ja kuivatatakse vaakumis, et saada metamfetamiinvesinikkloriidi valge soolana 2,0 g, 27%.
Last edited by a moderator:
Ma pidasin silmas neid, kes on laisad ja tahavad saada lusikaga õigeid molaarsuhteid ja kõike seda jne... ... ja ei viitsi lugeda mingeid raamatuid või tekste ühendite valmistamise kohta. See on minu jaoks ärevusttekitav.