4-MMC (mefedrooni) süntees. Bromimine diklorometaanis.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Käesolevas artiklis käsitleme mefedrooni (4MMC) sünteesi. Lahustina kasutatakse diklorometaani (DCM). Sellel on madal keemistemperatuur (~40 °C) ja sünteesiprotseduurid võtavad vähe aega.

Töötingimused:

• Õhutemperatuur 20-24 ºC;
• Suhteline õhuniiskus <60%;
• Hästi ventileeritud ruum (koos õhu sissepuhke-/väljatõmbekorviga);
• Juurdepääs veele ja elektrile;

Peamised etapid:

1. Bromimine.

2. Metüülamineerimine.

3. Vaba aluse eraldamine/puhastamine.

4. Hapestamine.

Bromimine

1. 4'-Metüülpropiofenoon (cas 5337-93-9) 1000g ja DCM 3000 ml pannakse 10 l kolbi, segatakse, kuni saadakse homogeenne lahus.
2. Bromimineeritakse. Bromi (Br2) 1000 g, 330 ml valatakse tilgakesesse.

Oluline on teada: Bromiga töötamine nõuab erilisi ohutusmeetmeid, sest aine on väga söövitav ja mürgine. Iga pind, mis puutub kokku broomiga, rikneb täielikult. Selle aine mahu mõõtmiseks on parem kasutada pikka gradueeritud pipetti või mõõtesilindrit. Bromimine tuleb teostada õues või hästi ventileeritud ruumis, sest broom on väga lenduv. Protseduur ei ole keeruline, kuid nõuab tähelepanu. Kõik klaastarbed, mida kasutatakse bromiga manipuleerimiseks, tuleb jahutada ja täielikult kuivatada.

3 . Reaktsioonisegule lisatakse soolhapet (HCl 36% aq) 50 ml. See on bromimisreaktsiooni katalüsaator. Käivitatakse nõrk segamine ja alustatakse broomi lisamist.
4. Lisatakse esimene osa broomi ~50 ml. Lahus muutub pruuniks ja lõpuks värvub. See tähendab, et bromimisreaktsioon on toimunud. Seda hetke tuleb oodata ja mitte valada kogu broomi ühe portsjoniga välja, et vältida ägedat eksotermilist reaktsiooni koos järgneva lahuse ära keemisega.
5. Bromi lisatakse tilgakesest lahusesse tilkhaaval, kui esimene Br2-osa on värvunud, et reaktsioon kulgeks sujuvalt. Kui lahus hakkab keema, tuleb bromi lisamine peatada, kuni lahus on jahtunud 30-35 ºC-ni.

Oluline on teada: Bromimisprotsessis vabaneb bromvesinik. See on söövitav valge gaas (hape). Vaja on hingamisteede ja silmade kaitset (täisnäomask) ja hästi ventileeritud heitgaaside kapuutsi.

6. Tuleb veenduda, et reaktsioon on lõppenud pärast kogu broomi sisse valamist: reaktsioonitemperatuur on peatunud tõusma, lahus on peatunud värvimuutus. Seejärel segatakse reaktsioonisegu 30-60 minutit.

7. Saadud lahus pestakse ülejäänud broomist, see mõjutab positiivselt lõpptoote kvaliteeti. Reaktsioonisegu pestakse võrdse mahuga 10%-lise naatriumtiosulfaadi (Na2S2O3) või 10%-lise naatriumbikarbonaadi (NaHCO3) lahusega. Lahuseid segatakse hästi 10 minutit, kihid eralduvad selgelt. Alumine orgaaniline kiht võetakse edasisteks manipulatsioonideks. Ülemine kiht kõrvaldatakse.

8. Seejärel pestakse reaktsioonisegu võrdse koguse veega, et saavutada neutraalne pH. Orgaanilise kihi pesemist võib vajaduse korral korrata mitu korda. Reaktsiooni 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni (cas 1451-82-7) saagis on ~1400 g, mis on juba lahustatud DCM-is.

Metüülamineerimine

9. Eelmisest reaktsioonist saadud lahusele lisatakse metüülamiini 40%-line vesilahus. Ka see reaktsioon on eksotermiline, nii et metüülamiini lisatakse aeglases tempos, et vältida lahuse keemistumist. See mõjutab reaktsiooni saagist. Metüülamiini võetakse ülemääraselt, sest see aurustub reaktsiooni käigus osaliselt. Keskmine osakaal on 2 ml 1 g 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni kohta. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni 1400 g-le lisatakse metüülamiini 40 % vesilahus 2800 ml. Metüülamiini lisatakse tilgutuslehtri kaudu õhukese vooluna või see jagatakse 2-3 portsjoniks ja valatakse võrdsete portsjonitena mõõdukalt segades, ilma pritsmeid tekitamata.

10. Reaktsioonisegu segatakse 2 tundi 40 ºC juures.

Vaba aluse eraldamine ja puhastamine
11. Pärast eelmises osas saadud segu töötlemist pestakse ja eraldatakse vaba alus. Alumine orgaaniline kiht eraldatakse ülemisest vesikihist. Orgaaniline kiht pestakse nagu on kirjeldatud etapis 7 (samad menetlused), ülemine kiht eemaldatakse. Orgaanilise kihi pesemist korratakse mitu korda, kuni metüülamiini lõhn on kadunud.

12. Mefedrooni (4-MMC) vaba aluse DCM lahuse saagis on ~3000 ml. Kui orgaaniline kiht on pärast metüülamiinimist liiga väike, valatakse DCM-i 1-2 l. See aitab 4-MMC vaba aluse paremini ekstraheerida. Seejärel eraldatakse kihid ja kõrvaldatakse vesikiht.

13 . Väga oluline on eraldada orgaaniline kiht veest. Kindluse mõttes võib DCM-lahuse panna sügavkülma, ülejäänud vesi jäätub ja seda on lihtne eraldada. Samuti võite kuivatada lahust veevaba magneesiumsulfaadi (MgSO4) abil. Kui vesi jääb alles, võib hapestamisel tekkida probleeme sadestumisega järgmises etapis.

Hapestamine

14. Saadud mefedroonivaba alus DСM töödeldakse soolhappega. Parim viis soola tootmiseks on HCl gaasistamine. Kasutatakse ka 35-38%-lise HCl-soolhappe vesilahust atsetoonis või isopropanoolis suhtega 1 ml soolhapet 10 ml lahusti kohta (1:10).

Hapet lisatakse väikestes annustes pideva segamise korral. Kui reaktsioonimass muutub liiga paksuks, lahjendatakse seda atsetooniga. Segu peab olema piisavalt vedel, et 4-MMC vaba alus saaks ühtlaselt hapestuda. Selle protseduuri käigus eraldub aktiivselt valget gaasi (HCl). Tuleb kasutada hingamisteede ja silmade kaitset. Gaasi eraldumise vähendamiseks on soovitatav lahust jahutada. Hapestamise ajal on oluline kontrollida pH-d. Kui pH on 5,5-6, siis hapestamine lõpetatakse. Segu pannakse mitmeks tunniks sügavkülma. Seejärel toode filtreeritakse ja kuivatatakse. pH-d kontrollitakse pH-indikaatorpaberiga.

Puhastamise ja kristalliseerimise juhised:

Mefedrooni (4-MMC) pulbri puhastamine

Sissejuhatus Mefedrooni (4-MMC) sünteesi reaktsioonis tekib teatav kogus kõrvalsaadusi. Samuti jääb pärast reaktsiooni reaktsioonisegusse teatav kogus redutseerimata lähteainet. Terviseriskide vähendamiseks on vaja puhastada ebapiisava puhtusega

4-MMC toode. Manual As... bbgate.com https://bbgate.com/index.php?threads/crystalliza

tion-of-mefedrone-4mmc.72/

bbgate.com

https://bbgate.

com

/index.php?threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/

 

[Hans-Dietrich]

Bromimine oleks lihtsam teha külgkaelaga kolvis, millest gaasiline hape peab sisenema absorberiga mahutisse. Metüülamiini jaoks võib kasutada HDPE-kanistrit, millel on tihedalt suletav kork. Metüülamiini võib ohutult lisada tilkudes, peamine on, et reaktsioonimass ei hakkaks keema. Pärast kogu metüülamiini lisamist tuleb sulgeda kork ja segada, kuni reaktsioonisegu jahtub. Siis võib sünteesi lugeda lõpetatuks. Smaragdroheline värvus kolmandal pildil näitab, et reageerimata on liiga palju 2-brom-4-metüülpropiofenooni. Sellisel juhul tuleb reaktsioonimass auruga destilleerida ja reageerimata 2-brrom-4-metüülpropiofenoon eraldada, kui seda ei tehta, omandab toode värvi, mida on raske pesta. Sellega vabanetakse ka ülejäänud metüülamiinist. 1,4 kg 2-brom-4-metüülpropiofenooni ladumisel ei saa te lihtsalt võtta klaasist varda ja segada hape alusesse. Tuleb kasutada ülesseadmistega segisti või sarnast seadet. Soovitav on reaktsioonimassi jahutada. Seejärel võib kasutada happega varustamiseks eralduslehtrit.

 

[Hans-Dietrich]

Ei ole kahtlust, et tegemist on tõelise sünteesiga )) Ma lihtsalt väljendasin oma kommentaarid protsessi kohta, mis põhinevad minu kogemustel. Tere tulemast )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Tänan teid kommentaari eest, teie täiendused on väga olulised. Mul on hea meel, et on huvilisi, kes annavad oma panuse teemasse.
Seda sünteesi kirjeldab otse keemik, kes seda teostas, ma suhtlesin temaga kogu protsessi jooksul veebis ja salvestasin. See on esimese isiku aruanne sellest, kuidas kõik toimus laboris.
See on üks paljudest sünteesidest, mida me kahekesi oleme koostanud. Tegemist on klassikalise tehnikaga, mida on palju kordi erinevate lahustitega läbi töötatud.
10L kolvi jaoks on see ideaalne arvutatud reaktiivide laeng. Parem on mitte destilleerida vaba alus, vaid lihtsalt soojendada seda keemistemperatuuriga lahustiga (jälgige selle lahusti keemistemperatuuri, milles reaktsioon toimub), kuigi siin võib olla erinevaid arvamusi. Hapestamine toimus PP ämbris, lisades hapet keemiatassist ja segades elektrilise kruvikeeraja külge kinnitatud teflonsegajaga.
See on 100% reaalne süntees, mille teostasin mina, sealhulgas)))).

 

[Hans-Dietrich]

Reaktsioonimassi destilleerimine auru abil ja vabalahuse destilleerimine on kaks erinevat protsessi. Auruga destilleerimisel kasutatakse täiendavalt vett või auru. See näeb välja nii: Reaktsiooniseguga kolbi lisatakse vett, umbes pool reaktsioonisegu mahust, ja see lastakse keema. Aur võtab reaktsioonimassi osakesed kaasa ja viib vastuvõtja kolbi. Reageerimata ketoon viiakse kõigepealt auruvõtjasse. Kondensaatoris on näha rohelised osakesed. Mingil hetkel läheb vaba alus koos auruga. Siis tuleb vastuvõtja vahetada või peatada protsess üldse ja alustada soola vabastamist. Vett tuleb lisada, kui see aurustub. Muide, saadud ketooni saab taaskasutada ))) Te ei pea kogu allika sisu destilleerima. Midagi peab kolbist välja tulema. Seal on näha, kui protsess tuleb lõpule viia. Muide, mina segasin ainet ka kruvikeeraja ja teflonist segajaga. Kruvikeeraja põles lõpuks läbi )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Otsustasin, et halogeenketooni destilleerimine veeauruga ei ole asja lõpp. Tänan selgituste eest. Aga ma teen seda ikkagi teisiti, ma lihtsalt kuumutan reaktsioonisegu keeva lahusti tasemel. Osa lahustist väljub koos ülejäänud ketooni ja metüülamiiniga, reaktsioonisegu muudab värvi ja lõhna(OHTLIK! Mitte sisse hingata!).
Eriti kasulik neile, kes teevad suuri koguseid, et mitte otsida mahukaid mahuteid, saate teha emailitud ämbritega ja elektripliidiga ja valida soovitud kuumutustaseme. Kuid on vaja järgida ohutusabinõusid ja teostada seda protseduuri hea kapuutsi all või vabas õhus.
Selleks, et elektrisegisti mitte purustada, tuleb segu hoida piisavalt vedelana, lisades atsetooni, kui see pakseneb. Kogu mahtu ei ole vaja hapestada, seda võib teha osade kaupa.

 

[Hans-Dietrich]

Jah, teie sõnades on loogika. Kas see, et suurte sünteeside tegemine ämbrites ei ole päris professionaalne )). Ma arvan, et kui narkokeemik on üles kasvanud aine tööstusliku partii valmistamiseni, siis peavad seadmed vastama sellele tasemele )))

Ja ma peaaegu unustasin ... Kui reaktsioonisegu pärast sünteesi keema läheb, siis lahusti lendab osaliselt ära, jah, ja täielikult lendab metüülamiin, ja värvus muutub tingimusteta, aga ketoon ei lähe kuhugi. Igal juhul tuleb teha midagi tõsisemat kui banaalne aurustamine. Alternatiivina lisage IPA ja aurustage reaktsioonisegu 1-2 korda. Ehk siis midagi muud ...

 

[MadHatter]

Vabandust ... mis artikkel? Kas ma jäin millestki ilma?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Te ei jäänud millestki ilma, see alles algab

 

[rickyrick]

Milline on teie arvates parim bromi sünteesimeetod?(kuluefektiivne, keskmise ulatusega)

 

[Hans-Dietrich]

Paremat asja ei olegi. On rohkem või vähem haisev.

 

[rickyrick]

mõtlesin nii. tänu.

 

[MadHatter]

Ah ok. Siis ma lihtsalt ootan kannatlikult, kuni hea kraam tuleb.

 

[hlebsladky2]

Tere! Kuidas aitab DCM-i lisamine metüülamiini ajal vababaasi ekstraheerimist veest? btw kas see üldse toimib, kui bromimine tehti muul viisil(peroksiid, hüdrobromiidhape) ?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

DCM-i ei ole vaja lisada metüülimineerimise ajal. Seda kasutatakse bromimise ajal 4-metüülpropiofenooni lahustina. Seejärel lahustab see ka saadud bromitud bromketooni. Ja metüülamiinimise lõpus on see mefedrooni aluse ekstraheerijaks. Kui reaktsioonide käigus aurustub palju diklorometaani ja vaba alus ei moodusta pärast metüülaminatsiooni orgaanilist kihti, lisatakse vaba aluse ekstraheerimiseks osa diklorometaani.

 

[Venom2021]

näete, et on tehtud viga, tuleks kolb kohe pärast metüülamiini lisamist sulgeda, et gaas ei pääseks välja ja lahus ei kuumeneks kohe üle. Mefedroonivabaasi värvus peaks olema merevaigukollane või kollane nagu hommikune uriin. Siin on punane, see nähtus on mulle hästi teada, nii et siin saame väikese koguse 4mmc ja väga halva kvaliteediga. Seda sünteesi võib teha veevannis purgis või viina pudelis. Valage metüülamiini kõik korraga ja segage seda 10 minutit, kuni lahus hakkab soojenema 35 °, siis pange pudel veevanni ja raputage pudelit iga 10 minuti järel jõuliselt 30 sekundit ja nii 2 tundi iga 10 minuti järel iga kord, aitäh!

 

[rafael1985]

Kui palju te panete HCl ühe kg ketooni või Te kontrollige ainult pH-paberite abil

 

[Venom2021]

1kg bk4 kohta kasutate umbes 550ml kuni 600ml 37% happeid

 

[rafael1985]

Ok, kuid kuidas on 2 bromo 3 chloro puhul üks liiter on 1,5 kg on sama 1 kg nagu 2 bromo 4 methylo puhul?

 

[KWasd]

Mul on küsimus teisest vaatenurgast. Oletame, et teil on täiesti õhukindel ruum, kuhu ühelt poolt surutakse sisse värsket õhku ja teiselt poolt tõmbab suure võimsusega ventilaator seda ruumi keskelt välja.

Kuidas te tegelete õhus oleva lõhna filtreerimisega? Kas te kasutate mingeid puhastusseadmeid, kui jah, siis milliseid ja millise padruniga, või piisab suure võimsusega aktiivsöefiltrist, mis on aktiivsöe väljatõmbega, nagu seda kasutatakse kanepikasvatuses. Kui selline filter teeks tööd, siis milline aktiivsüsi on parim, CTC või tavaline süsi?

Kuidas filtreeritakse laboratooriumides õhku ja lõhnu? Lugupidamisega