- Joined
- Feb 22, 2023
- Messages
- 84
- Reaction score
- 76
- Points
- 18
Olen proovinud seda sünteesi ja saanud saagise vahemikus 30% 45%. Jagamine juhul, kui see võib olla kasulik teistele. Vastupidi, teised inimesed võivad teada muudatusi selles sünteesis suurema saagise saavutamiseks.
Parandused on alati teretulnud
Vajalik:
100 g 2-brom-4-metüülpropiofenooni.
500 ml DCM
200 ml metüülamiini 40% vesilahus
60 ml HCI 30÷ vesilahus
550 ml atsetoon
2 L deminiseeritud vesi
PH mõõtmisribad
1 L IPA
Seadmed:
Ümarpõhjaline kolb 2 L
Kuumutusplaat
Mõõteklaasid 1 L
Kristalliseerumisnõu
Vaakumpump
Buchneri kolb
1. Lisatakse 100 g 2-brom-4-metüülpropiofenooni 500 ml DCM-i ja lastakse sellel lahustuda.
2. Lisage 200 ml metüülamiini 4 portsjonitena.
3. Pärast 30 minuti möödumist asetage kuumale plaadile ja segage.
4. Temperatuur 32-36 C 4 tunni jooksul või 40 C 2 tunni jooksul.
5. Loputada mõõtekausis demi-veega, kuni metüülamiini lõhna ei ole enam tunda. Pärast lisamist segada või raputada.
6. Lisage jääkülma atsetooni/HCI 550ml/60ml lahust või lisage jääkülma atsetooni ja lisage HCI pärast seda.
7. Mõõtke PH, peaks olema 6.
7. Pange 4-MMC freebase 12 tunniks sügavkülma.
8. Loputage jääkülma atsetooniga läbi buchneri filtri.
9. Kui olete saanud kuiva 4-MMC valmistage lahus 50/50 demi-veest ja IPA-st. Lisage 1 g 2-3 ml lahustit kohta. Keetke kuni 4-MMC (mitte kauem kui vaja, umbes 1-3 minutit). Vala kristalliseerumisnõusse. Kui kristalliseerumine toatemperatuuril peatub, asetage anum külmikusse. Pange pärast sügavkülma ja teile jäävad ilusad kristallid.
Parandused on alati teretulnud
Vajalik:
100 g 2-brom-4-metüülpropiofenooni.
500 ml DCM
200 ml metüülamiini 40% vesilahus
60 ml HCI 30÷ vesilahus
550 ml atsetoon
2 L deminiseeritud vesi
PH mõõtmisribad
1 L IPA
Seadmed:
Ümarpõhjaline kolb 2 L
Kuumutusplaat
Mõõteklaasid 1 L
Kristalliseerumisnõu
Vaakumpump
Buchneri kolb
1. Lisatakse 100 g 2-brom-4-metüülpropiofenooni 500 ml DCM-i ja lastakse sellel lahustuda.
2. Lisage 200 ml metüülamiini 4 portsjonitena.
3. Pärast 30 minuti möödumist asetage kuumale plaadile ja segage.
4. Temperatuur 32-36 C 4 tunni jooksul või 40 C 2 tunni jooksul.
5. Loputada mõõtekausis demi-veega, kuni metüülamiini lõhna ei ole enam tunda. Pärast lisamist segada või raputada.
6. Lisage jääkülma atsetooni/HCI 550ml/60ml lahust või lisage jääkülma atsetooni ja lisage HCI pärast seda.
7. Mõõtke PH, peaks olema 6.
7. Pange 4-MMC freebase 12 tunniks sügavkülma.
8. Loputage jääkülma atsetooniga läbi buchneri filtri.
9. Kui olete saanud kuiva 4-MMC valmistage lahus 50/50 demi-veest ja IPA-st. Lisage 1 g 2-3 ml lahustit kohta. Keetke kuni 4-MMC (mitte kauem kui vaja, umbes 1-3 minutit). Vala kristalliseerumisnõusse. Kui kristalliseerumine toatemperatuuril peatub, asetage anum külmikusse. Pange pärast sügavkülma ja teile jäävad ilusad kristallid.