Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Minu kogemus on, et saate seda hõlpsasti teha 40 (rm temp! Kasutage klaasist termomeetrit, mis läheb teie segu sisse). DCM tundub väga vastumeelne, et hakata tegelikult keema (nagu oleks tal mingi puhvertsoon). Kui ma temperatuuri suurendan, siis jääb see kangekaelselt 40 peale.
Mõlemal juhul. See aja/temperatuuri suhe asi on oluline ainult neile, kellel on pidevalt kiire. See, et reaktsioon võtab teatud aja, ei tähenda, et peab stoppkella tihedalt. Toode ei käi ära. On 35 üleöö, 25 üleöö, 40 2 tunni pärast, 40 8 tunni pärast . saad sama toodangu (kus imho pikem = parem).
Mõlemal juhul. See aja/temperatuuri suhe asi on oluline ainult neile, kellel on pidevalt kiire. See, et reaktsioon võtab teatud aja, ei tähenda, et peab stoppkella tihedalt. Toode ei käi ära. On 35 üleöö, 25 üleöö, 40 2 tunni pärast, 40 8 tunni pärast . saad sama toodangu (kus imho pikem = parem).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik metüülamiini lisatakse neljakordse ülejäägiga (lollikindel). See sõltub tingimustest. Kõrge temperatuur, kiire segamine, avatud anum tagab, et palju sellest aurustub (mida me ei taha).
Ma kasutan umbes x 1,5
See on tegelikult lihtsalt proovimine ja optimaalsete muutujate leidmine, kui sa lähed . Liiga palju on "üks suurus sobib kõigile".
Eelmisel laupäeval tegin 200g partii kasutades 400ml etüülatsetaati ja 400ml metüülamiini. See ebaõnnestus tugevalt (kaks korda).
kui ma kirjutan, teen teise 200g partii (pilt). 350ml metüülamiini, 500ml etüülatsetaati. Ei ebaõnnestu kunagi (vähemalt minul).
Kui ma kasutaksin DCM-i võtan 600ml DCM-i.
Ma kasutan umbes x 1,5
See on tegelikult lihtsalt proovimine ja optimaalsete muutujate leidmine, kui sa lähed . Liiga palju on "üks suurus sobib kõigile".
Eelmisel laupäeval tegin 200g partii kasutades 400ml etüülatsetaati ja 400ml metüülamiini. See ebaõnnestus tugevalt (kaks korda).
kui ma kirjutan, teen teise 200g partii (pilt). 350ml metüülamiini, 500ml etüülatsetaati. Ei ebaõnnestu kunagi (vähemalt minul).
Kui ma kasutaksin DCM-i võtan 600ml DCM-i.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400g bromoketooni
1000ml DCM
800ml metüülamiini
39 Celsius
6 tundi (tahtmatult, jäi magama)
Hommikul lisatud 1000ml vett.
1000ml DCM
800ml metüülamiini
39 Celsius
6 tundi (tahtmatult, jäi magama)
Hommikul lisatud 1000ml vett.
- By TheVacuumGuy
See lõpetas äsja täieliku kuivamise. sain 265,5 grammi. Oleks võinud olla suurem, kui ma tegelikult ei unustanud seda 3 korda pesta.
Saab ka kadusid kristalliseerumisel arvestada, nii et lõpuks jõuab see natuke madalamale.
Saab ka kadusid kristalliseerumisel arvestada, nii et lõpuks jõuab see natuke madalamale.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Ma just lõpetasin teise reaktsiooni, 200g, 800ml DCM, 400ml metüülamiini. ~2,5h 40 celcius.
nüüd sügavkülmikus, et valmistada ette hapendamiseks. uudishimulik näha, kas see annab rohkem ja paremini.
nüüd sügavkülmikus, et valmistada ette hapendamiseks. uudishimulik näha, kas see annab rohkem ja paremini.
- By TheVacuumGuy
eile hapestunud, valge kollakas-tooniline (kreemjas), algas 500ml (freebase-in-solvent), kui võttis selle sügavkülmikust.
Hapestamine, sai paks, valades atsetooni tegi mahtu palju suuremaks , ikka paks., nii saatis üles 2000ml ikka üsna paks kreemjasarnane aine, mis näeb ilus välja.
Otsustasin mitte lisada rohkem atsetooni, kuna, mõõdukas paksus hoiab vaakumdistilleri palju puhtamana.
Täna hommikul võtsin selle sügavkülmikust välja. Ikka sama ilus naturaalvalge värvus. Võtsin selle läbi vaakumdestillatsiooni, atsetooni ei olnud vaja, välja arvatud keeduklaasi loputamiseks jääkidest.
Kasutasin sama nõu kui (400g paar reaktsiooni eespool), kuivatamiseks.
silmaga täpselt ei näe, aga tundub peaaegu (miinus natuke) sama palju. annab aru kui kuivab.
Hapestamine, sai paks, valades atsetooni tegi mahtu palju suuremaks , ikka paks., nii saatis üles 2000ml ikka üsna paks kreemjasarnane aine, mis näeb ilus välja.
Otsustasin mitte lisada rohkem atsetooni, kuna, mõõdukas paksus hoiab vaakumdistilleri palju puhtamana.
Täna hommikul võtsin selle sügavkülmikust välja. Ikka sama ilus naturaalvalge värvus. Võtsin selle läbi vaakumdestillatsiooni, atsetooni ei olnud vaja, välja arvatud keeduklaasi loputamiseks jääkidest.
Kasutasin sama nõu kui (400g paar reaktsiooni eespool), kuivatamiseks.
silmaga täpselt ei näe, aga tundub peaaegu (miinus natuke) sama palju. annab aru kui kuivab.
Last edited:
