süntees raffike vespiast :3
pls märkige, et Fe(CO)5 on ülimürgine ja "reaktsiooni on soovitatav teha suitsulõõris või hea ventilatsiooniga"
Reagendid:
ᗢ 500 grammi Ocotea Cymbarum'ist destilleeritud safrooli.
ᗢ 3 grammi tehnilist +98,5%NaOH-d.
ᗢ 3 grammi Fluka laborikvaliteediga Fe(CO)5
Protseduur:
500 grammi safrooli pandi 2-liitrisesse ümmarguse põhjaga kolbi, mis asus kuumutusmantelil. Segati ülevalt ja lisati 3 grammi NaOH ja 3 grammi Fe(CO)5. Alustati kuumutamist. Kuskil 110 kraadi C juures algas ilmne eksotermiline reaktsioon, nagu on kirjeldatud roodiumi isomeerumise ülevaates, ja kuumutamine lülitati välja. Kulus 15 minutit ja segamine lülitati välja ning kolbil lubati jahtuda. Kui kolb oli jahtunud, pesti tumedat orgaanilist segu 200 ml 20%-lise äädikhappega ja seejärel 200 ml veega. Tekkis mõningane emulsioon, kuid see lahenes umbes tunni aja jooksul ja seejärel eraldati orgaaniline kiht 1-liitrise eraldussahvliga. Orgaaniline segu valati 2-liitrisesse kolbi, millele kinnitati Claiseni destilleerimispea ja liebigi kondensaator koos vaakumadapteriga. Vastuvõtukolb oli 1-liitrine ümarpõhjaline kolb. Rakendati vaakum ja alustati kuumutamist. Alates 114 C-st kuni 118 C-ni 10 mm vaakumil tuli üle ainult fraktsioon, mis oli peaaegu värvitu.
Lõplik saagis: 456 grammi, mis tähendab +90% saagist. Pesu ajal oli mõningaid kadusid, mida järgmisel korral välditakse ja ma arvan, et +95% saagist ei ole raske saavutada.
pls märkige, et Fe(CO)5 on ülimürgine ja "reaktsiooni on soovitatav teha suitsulõõris või hea ventilatsiooniga"
Reagendid:
ᗢ 500 grammi Ocotea Cymbarum'ist destilleeritud safrooli.
ᗢ 3 grammi tehnilist +98,5%NaOH-d.
ᗢ 3 grammi Fluka laborikvaliteediga Fe(CO)5
Protseduur:
500 grammi safrooli pandi 2-liitrisesse ümmarguse põhjaga kolbi, mis asus kuumutusmantelil. Segati ülevalt ja lisati 3 grammi NaOH ja 3 grammi Fe(CO)5. Alustati kuumutamist. Kuskil 110 kraadi C juures algas ilmne eksotermiline reaktsioon, nagu on kirjeldatud roodiumi isomeerumise ülevaates, ja kuumutamine lülitati välja. Kulus 15 minutit ja segamine lülitati välja ning kolbil lubati jahtuda. Kui kolb oli jahtunud, pesti tumedat orgaanilist segu 200 ml 20%-lise äädikhappega ja seejärel 200 ml veega. Tekkis mõningane emulsioon, kuid see lahenes umbes tunni aja jooksul ja seejärel eraldati orgaaniline kiht 1-liitrise eraldussahvliga. Orgaaniline segu valati 2-liitrisesse kolbi, millele kinnitati Claiseni destilleerimispea ja liebigi kondensaator koos vaakumadapteriga. Vastuvõtukolb oli 1-liitrine ümarpõhjaline kolb. Rakendati vaakum ja alustati kuumutamist. Alates 114 C-st kuni 118 C-ni 10 mm vaakumil tuli üle ainult fraktsioon, mis oli peaaegu värvitu.
Lõplik saagis: 456 grammi, mis tähendab +90% saagist. Pesu ajal oli mõningaid kadusid, mida järgmisel korral välditakse ja ma arvan, et +95% saagist ei ole raske saavutada.