Reaktsiooniskeem.
- 50 L Batch-reaktor, mis on varustatud tilgutuslehtri, ülemise segisti, termomeetri, temperatuuri reguleerimise süsteemi (jahutus) ja tagasivoolukondensaatoriga;
- 10 L kolb.
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks (valikuline).
- ülemine segisti.
- Kuumutusplaat.
- Trummel.
- Mitmed ämbrid 25 l.
- keeduklaas 2000 ml;
- Pyrex-anumad;
- Vaakumi allikas;
- Skaala;
- Mõõtesilinder 1000 ml;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Kühvelid;
- Nutsche-filter;
- Pöörlev aurusti;
Reaktiivid:
- Indool 1000 g, CAS: 120-72-9.
- Diklorometaan (CH2Cl2) 15 liitrit, CAS: 75-09-2.
- Tina(IV)kloriid 2000 ml, CAS: 7646-78-8.
- 1-naftoüülkloriid 1627 g, CAS: 879-18-5.
- Nitrometaan 10 l, CAS: 75-52-5.
- Etüülatsetaat 15 l, CAS: 141-78-6.
- Naatriumhüdroksiid 1300 g, CAS: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, CAS: 1643-19-2.
- 1-Bromopentaan 1500 g, CAS: 110-53-2.
- Destilleeritud vesi 20 l.
- Magneesiumsulfaat (MgSO4).
1. samm. 3-(1-naftoüül)indool (CAS 109555-87-5) 1-naftoüülkloriidist ja indoolist.
1. Tina(IV)kloriid (SnCl4) 2000 ml lisatakse ühe portsjonina indooli 1000 g lahusele 50 l partiireaktoris diklorometaani (CH2Cl2) 15 liitris pideva segamise ja välise jahutamise teel külma veevanni või külma jahutussüsteemi abil.
2. Indoolilahus lisatakse ühe portsjonina 50 l diklorometaani (CH2Cl2) 15 liitrile. Seejärel jahutatakse reaktsioonisegu toatemperatuurini ja segatakse 30 minutit. Seejärel valatakse suspensioonile väikeste portsjonite kaupa 1-naftoüülkloriidi 1627 g, seejärel nitrometaani 10 l.
3. Segu segatakse 2 h toatemperatuuril.
4. Reaktsioonisegu jahutatakse jääveega 20 L, ekstraheeritakse etüülatsetaadiga 15 L ja filtreeritakse anorgaaniliste sadete eemaldamiseks nutsche-filtrile.
5. Orgaaniline faas kuivatatakse Na2SO4 ja MgSO4 kohal, filtreeritakse tahkete osakeste pealt ja kontsentreeritakse vähendatud rõhul, et saada 3-(1-naftoüül)indool (cas 109555-87-5) kristallidena.
2. samm. 1-pentüül-3-(1-naftoüül)indool (JWH-018) 3-(1-naftoüül)indoolist (CAS 109555-87-5).
2. Indoolilahus lisatakse ühe portsjonina 50 l diklorometaani (CH2Cl2) 15 liitrile. Seejärel jahutatakse reaktsioonisegu toatemperatuurini ja segatakse 30 minutit. Seejärel valatakse suspensioonile väikeste portsjonite kaupa 1-naftoüülkloriidi 1627 g, seejärel nitrometaani 10 l.
3. Segu segatakse 2 h toatemperatuuril.
4. Reaktsioonisegu jahutatakse jääveega 20 L, ekstraheeritakse etüülatsetaadiga 15 L ja filtreeritakse anorgaaniliste sadete eemaldamiseks nutsche-filtrile.
5. Orgaaniline faas kuivatatakse Na2SO4 ja MgSO4 kohal, filtreeritakse tahkete osakeste pealt ja kontsentreeritakse vähendatud rõhul, et saada 3-(1-naftoüül)indool (cas 109555-87-5) kristallidena.
2. samm. 1-pentüül-3-(1-naftoüül)indool (JWH-018) 3-(1-naftoüül)indoolist (CAS 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoüül)indool 2000 g, naatriumhüdroksiid (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g kaalutakse ja pannakse 10 l kolbi.
2. Eemaldatakse 3-pententüül-(1-naftoüül)indool, naatriumhüdroksiid (NaOH) ja TBAB. Kolbi valatakse 1-bromopentaani 1500 g ja destilleeritud vett 3000 ml.
3. Reaktsioonisegu segatakse, kuni kaks kihti on eraldatud ja tahke naatriumhüdroksiid on täielikult lahustunud.
4. Reaktsioonisegu segatakse, kuni kaks kihti on lahutatud. Naatriumhüdroksiidi lahustamine toimub soojuse eraldamisega, seega segu isekuumeneb.
5 . Kolb pannakse kuumutusplaadile ja kuumutatakse maksimaalse võimsusega pärast seda, kui kaks kihti on eraldatud ja kogu naatriumhüdroksiid on lahustunud.
6 . Kolb pannakse kuumutusplaadile. Kolbi peale paigaldatakse ülemine segisti. Lahust tuleb segada piisavalt hästi, et kihid seguneksid homogeenseks seguks.
7. Lahust tuleb segada piisavalt hästi, et kihid seguneksid homogeenseks. Tippsegisti peab töötama reaktsiooni ajal pideva võimsusega.
8. Segu keedetakse, kuni reaktsioonilahus muutub piimjaks ja homogeenseks. See võtab aega 15-30 minutit.
9 . Seejärel eemaldatakse kolb kuumutusplaadilt ja segu eraldatakse kaheks kihiks.
10. Seejärel eemaldatakse kolb. Vajatakse ülemine kiht. Toode kristalliseerub otse kolvis, mistõttu seda on raske välja võtta. Seetõttu tehakse protseduurid kiiresti.
11. Ülemine kiht valatakse korralikult Pyrex-kaussi või silikoonvormidesse.
12. JWH-018 jäetakse kristalliseerumiseks 24 tunniks. Silikoonvormid võetakse JWH-018 toote mugavaks käsitsemiseks põhjusel, et see on kristalliseerunud ja võtnud vormi, mida valati.
13. JWH-018 on kristalliseerunud ja võtnud vormi, mida valati. Kristalliseerunud JWH-018 toode võetakse välja ja purustatakse. Seejärel kuivatatakse see õhu käes paberil või taldrikul soojas, kuivas ja hästi ventileeritud ruumis (parem on kasutada vaakumeksikaatorit, et oluliselt suurendada kuivatamise kiirust). Kuivatusprotseduur sõltub toote JWH-018 kogusest ja võtab aega ~48 h. Reaktsiooni saagis on 3000 g.
2. Eemaldatakse 3-pententüül-(1-naftoüül)indool, naatriumhüdroksiid (NaOH) ja TBAB. Kolbi valatakse 1-bromopentaani 1500 g ja destilleeritud vett 3000 ml.
3. Reaktsioonisegu segatakse, kuni kaks kihti on eraldatud ja tahke naatriumhüdroksiid on täielikult lahustunud.
4. Reaktsioonisegu segatakse, kuni kaks kihti on lahutatud. Naatriumhüdroksiidi lahustamine toimub soojuse eraldamisega, seega segu isekuumeneb.
5 . Kolb pannakse kuumutusplaadile ja kuumutatakse maksimaalse võimsusega pärast seda, kui kaks kihti on eraldatud ja kogu naatriumhüdroksiid on lahustunud.
6 . Kolb pannakse kuumutusplaadile. Kolbi peale paigaldatakse ülemine segisti. Lahust tuleb segada piisavalt hästi, et kihid seguneksid homogeenseks seguks.
7. Lahust tuleb segada piisavalt hästi, et kihid seguneksid homogeenseks. Tippsegisti peab töötama reaktsiooni ajal pideva võimsusega.
8. Segu keedetakse, kuni reaktsioonilahus muutub piimjaks ja homogeenseks. See võtab aega 15-30 minutit.
9 . Seejärel eemaldatakse kolb kuumutusplaadilt ja segu eraldatakse kaheks kihiks.
10. Seejärel eemaldatakse kolb. Vajatakse ülemine kiht. Toode kristalliseerub otse kolvis, mistõttu seda on raske välja võtta. Seetõttu tehakse protseduurid kiiresti.
11. Ülemine kiht valatakse korralikult Pyrex-kaussi või silikoonvormidesse.
12. JWH-018 jäetakse kristalliseerumiseks 24 tunniks. Silikoonvormid võetakse JWH-018 toote mugavaks käsitsemiseks põhjusel, et see on kristalliseerunud ja võtnud vormi, mida valati.
13. JWH-018 on kristalliseerunud ja võtnud vormi, mida valati. Kristalliseerunud JWH-018 toode võetakse välja ja purustatakse. Seejärel kuivatatakse see õhu käes paberil või taldrikul soojas, kuivas ja hästi ventileeritud ruumis (parem on kasutada vaakumeksikaatorit, et oluliselt suurendada kuivatamise kiirust). Kuivatusprotseduur sõltub toote JWH-018 kogusest ja võtab aega ~48 h. Reaktsiooni saagis on 3000 g.
Last edited by a moderator:
