Reaktiivid:
- Lüserghape (cas 82-58-6)2,80 g.
- Metüleenkloriid (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-dietüülmetüülamiin (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietüülamiin (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Ammooniumhüdroksiid (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Naatriumbikarbonaat (külm küllastunud vesilahus) NaHCO3 40 ml.
- Etüülatsetaat (EtOAc) 60 ml.
- Naatriumsulfaat (MgSO4) ~50 g;
- Deioniseeritud H2O ~200 ml;
Seadmed ja klaastooted.
- Ümarpõhjaline kolb 250 ml;
- Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks;
- Magnetiline segisti;
- Separatsioonisahtel 500 ml (valikuline);
- Klaasvarda ja spaatel;
- Laborikaal (sobib 0,1-100 g);
- Mõõtesilinder 100 ml;
- Sulgur;
- Filtripaber;
- Rotovap masin (valikuline);
- Vaakumi allikas;
- Buchneri kolb ja lehter;
- keeduklaasid 100 ml x2 ja 250 ml x2;
100 ml metüleenkloriidile (DCM; CH2Cl2) lisatakse 2,80 g lüserghapet pideva segamise korral. Reaktsioonisegule lisatakse N,N-dietüülmetüülamiini 1,81 g ja lahust segatakse 5 minutit. Seejärel lisatakse PyBOP 5,70 g ja lahust segatakse veel 5 minutit. Seejärel lisatakse dietüülamiini 0,84 g ja reaktsiooni segatakse toatemperatuuril 60 minutit.
Reaktsioonisegu kustutatakse kontsentreeritud ammooniumhüdroksiidiga (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Kihid eraldatakse, vesifaas ekstraheeritakse 3x30 ml DCMiga. Orgaanilised kihid ühendatakse ja aurustatakse rotovap-aparaadis 35 °C juuressuures vaakumis.
Jääk lahustatakse naatriumvesinikkarbonaadis (külma küllastunud vesilahuses) NaHCO3 40 ml ja ekstraheeritakse 3x20 ml EtOAc-ga. Orgaanilised kihid ühendatakse ja pestakse deioniseeritud H2Oga, soolveega ja kuivatatakse MgSO4 peal. Lahus filtreeritakse ja aurustatakse rotovap-aparaadis 40 °C juures vaakumis püsiva kaaluni. Saagis on 3,13 g enne kromatograafilist puhastamist (valikuline), puhtus 93 %.
Reaktsioonisegu kustutatakse kontsentreeritud ammooniumhüdroksiidiga (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Kihid eraldatakse, vesifaas ekstraheeritakse 3x30 ml DCMiga. Orgaanilised kihid ühendatakse ja aurustatakse rotovap-aparaadis 35 °C juuressuures vaakumis.
Jääk lahustatakse naatriumvesinikkarbonaadis (külma küllastunud vesilahuses) NaHCO3 40 ml ja ekstraheeritakse 3x20 ml EtOAc-ga. Orgaanilised kihid ühendatakse ja pestakse deioniseeritud H2Oga, soolveega ja kuivatatakse MgSO4 peal. Lahus filtreeritakse ja aurustatakse rotovap-aparaadis 40 °C juures vaakumis püsiva kaaluni. Saagis on 3,13 g enne kromatograafilist puhastamist (valikuline), puhtus 93 %.
Last edited by a moderator:
