Sissejuhatus
Järgnev meetod näitab, et NaBH4 redutseerimine on tegelikult parem kui kõik teised salakeemias kasutatavad tavalised marsruudid ja see meetod võimaldab MDMA sünteesi skaleerida erinevalt alumiiniumamalgaami redutseerimisest. Meetod on üsna lihtne, selleks ei ole vaja kallist varustust. Protseduurid reaktsiooniseguga on lihtsad ja tõhusad. See meetod on väga kasulik MDMA suuremahuliseks tootmiseks ja annab suure saagise (90%+).
Raskusaste: 5/10
Reagendid: Reagensid:
Reaktiivide ettevalmistamine
MDP2P redutseerimine MDMA-ks
Reaktsioonisegule lisatakse 8 L destilleeritud vett (H2O) koos 8 ml 33% HCl-ga, pidevalt segades. Reaktsioonisegu muutub rohekaspruuniks, pH 10,5 (11 on parem kui 10). Kui hakkab moodustuma roheline seep, tähendab see, et HCl on lisatud liiga palju. MDMA vaba alus settib reaktsioonianuma põhja. Orgaaniline kiht tühjendatakse (eraldatakse).
DCM 200 ml lisatakse reaktsioonianumasse koos veekihiga ja segu segatakse 10 min. Segaja seiskatakse ja reaktsioonisegu jäetakse 30 minutiks seisma. DCM koos ülejäänud MDMA vababaasiga settib anuma põhja. Orgaaniline kiht nõrutatakse välja ja ekstraktid ühendatakse. Jääb ~1750 ml MDMA vaba baasi ja DCMi.
Puhastamine
Kristalliseerumine
Järgnev meetod näitab, et NaBH4 redutseerimine on tegelikult parem kui kõik teised salakeemias kasutatavad tavalised marsruudid ja see meetod võimaldab MDMA sünteesi skaleerida erinevalt alumiiniumamalgaami redutseerimisest. Meetod on üsna lihtne, selleks ei ole vaja kallist varustust. Protseduurid reaktsiooniseguga on lihtsad ja tõhusad. See meetod on väga kasulik MDMA suuremahuliseks tootmiseks ja annab suure saagise (90%+).
Imiin moodustub suhteliselt kiiresti ja imiin taandub kiiresti. Ketooni redutseerimist sekundaaralkoholiks ei toimu. Sarnastes reaktsioonides eemaldatakse imiini (Schiffi aluse) moodustumisel tekkiv vesi reaktsioonist enne imiini redutseerimist kuivsoola või molekulaarsõelte abil või kasutades lahustina tolueeni, nii et vesi ja tolueen moodustavad aseotroobi.
Raskusaste: 5/10
Reagendid: Reagensid:
- Metüülamiinigaas (MeNH2) 300 g.
- Metanool (MeOH) 3000 g.
- 3,4-metüleendioksüfenüülpropaan-2-oon (MDP2P; CAS 4676-39-5) 1000 g.
- Naatriumborohüdriid (NaBH4) 100 g.
- Destilleeritud vesi (H2O) 8 L.
- Soolhape 8 ml 33% HCl.
- Diklorometaan (DCM) 200 ml.
- Atsetoon 4 L.
- Naatriumhüdroksiidi vesilahus 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reaktor 20 L, varustatud termomeetri ja ülevalpool asuva segistiga;
- sügavkülmik;
- Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks;
- süstel või pastör-pipett;
- pH-indikaatorpaberid;
- keeduklaasid (2 L x2, 1 L, 500 ml x2);
- ämbrid 20-30 L;
- Vaakumiallikas;
- laborikaal (sobib 1-1000 g);
- Mõõtesilindrid 1000 ml ja 100 ml;
- Külmaveevann;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Laboratooriumi termomeeter;
- Buchneri kolb ja lehter;
- Filtripaber;
- Niiske rätik;
- Vaakumdestillatsiooni komplekt;
- Voolik (valikuline).
- Kuumutusplaat või kuumutusmantel.
300 g metüülamiinigaasi (MeNH2) lahustatakse jahutatud 3000 g metanoolis (MeOH; -17-20 °C) 20 l reaktoris, mis on varustatud termomeetri ja ülevalpool asuva segistiga. Segu jahutatakse 5 °C-ni. Segur lülitatakse sisse ja lisatakse 1000 g MDP2P.
Märkused: Metüülamiini (MeNH2) gaasi 300 g valmistatakse metüülamiinvesinikkloriidi (MeNH2*HCl) ja naatriumhüdroksiidi (NaOH) reaktsioonil.
MDP2P redutseerimine MDMA-ks
Naatriumborohüdriidi (NaBH4) 100 g lisatakse portsjonite kaupa, üks teelusikatäis ~5 minuti jooksul, H2 gaasimuljumine peab enne järgmist lisamist kaduma (pestakse metanooliga). Temperatuur hoitakse vahemikus 8-10 °C. Naatriumboorhüdriidi (NaBH4) lisamine kestab 2-7 h. Segu segatakse 2 päeva. Kiirematel inimestel võib segamisaega vähendada 4 tunnini, 10-20% läheb kaduma.
Märkused: Kui reaktsioonianum on avatud, tuleks see katta märja rätikuga, et metüülamiinigaas saaks vee poolt absorbeeritud. 1 L vett võib absorbeerida 1000 L NH3 gaasi. Selleks võib kasutada ka õhulukku. Kolbi ei tohi õhukindlalt sulgeda, laske aknast (või suitsutuskapist) välja õhuke voolik, mille otsa on mähitud märg rätik.
Reaktsioonisegule lisatakse 8 L destilleeritud vett (H2O) koos 8 ml 33% HCl-ga, pidevalt segades. Reaktsioonisegu muutub rohekaspruuniks, pH 10,5 (11 on parem kui 10). Kui hakkab moodustuma roheline seep, tähendab see, et HCl on lisatud liiga palju. MDMA vaba alus settib reaktsioonianuma põhja. Orgaaniline kiht tühjendatakse (eraldatakse).
DCM 200 ml lisatakse reaktsioonianumasse koos veekihiga ja segu segatakse 10 min. Segaja seiskatakse ja reaktsioonisegu jäetakse 30 minutiks seisma. DCM koos ülejäänud MDMA vababaasiga settib anuma põhja. Orgaaniline kiht nõrutatakse välja ja ekstraktid ühendatakse. Jääb ~1750 ml MDMA vaba baasi ja DCMi.
Märkused: Veekihti võib uuesti leotada kontsentse NaOH lahusega pH 13-14-ni ja MDMA vaba aluse jäägid uuesti välja lasta.
Puhastamine
Valmistatakse vaakumdestillatsiooni seade. Metanool, DCM, vesi ja muud madala keemistemperatuuriga ained destilleeritakse esmalt 130 °C juures ära. Seejärel seadistatakse kuumutuskeha 165 °C-le, MDMA-õli väikesed tilgad kondenseeritakse ja nähakse umbes 140-145 °C juures; 160-165 °C juures (20-18 mbar) destilleeritakse MDMA-õli intensiivselt. Puhta MDMA vaba aluse destilleerimise saagis on ~ 1,0 l.
Vee, metanooli ja muude madala keemistemperatuuriga ainete destilleerimiseks reaktsioonisegust piisab membraani vaakumaspiraatorist. MDMA vaba aluse destilleerimiseks on soovitatav kasutada korralikku vaakumpumpa.
Vee, metanooli ja muude madala keemistemperatuuriga ainete destilleerimiseks reaktsioonisegust piisab membraani vaakumaspiraatorist. MDMA vaba aluse destilleerimiseks on soovitatav kasutada korralikku vaakumpumpa.
MDMA vaba alus segatakse puhta, külma (-10 kuni -20 C), kuiva atsetooniga 1:4, kuiv HCl gaas mullitatakse läbi selle lahuse, et saavutada pH 7-6,5. Seda tuleb teha ettevaatlikult. Pärast ~5 minutit mullimist moodustub paks, valge kristalliline mass. pH-d tuleb sageli kontrollida pH-meetri või indikaatorpaberiga. Kui lahus muutub kuumaks, asetage see suuremasse sügavkülmikusse, et see jahtuks ja jätkake järgmise külma partiiga. Olge väga ettevaatlik ja ärge langetage pH alla 7 kuni 6,5, sest MDMA*HCl-kristallid lahustuvad uuesti. Sellisel juhul peate uuesti lisama NaOH-aluselist lahust, kuni pH tõuseb 7-ni. Vähemalt 200 mL aluselahust tuleb hoida valmis varuks, kui tekib viga. Atsetooni ja pulbri segu filtreeritakse ja kuivatatakse Buchneri nõelas koos aspiratsiooni vaakumiga. Seejärel kuivatatakse MDMA*HCl uuesti Pyrex-anumalil kliimaseadme või aeglase ventilaatorivoolu all kuivas ruumis.
Last edited:
