MDP2P PMK glütsidaadist

[JoeShmo]

Ma olen aastaid olnud mängust väljas... ma juhtisin mõnda aega operatsiooni, mida ma tegin 250g partiisid, kasutades Al/Hg meetodit. Ma olen teinud mdp2p kogu aeg sass root koorest, kuni ma avastasin PMK glütsidaadi. BIG game changer lol. Igatahes ive leidis myseld saada tagasi tegevuse uuesti ja on hankinud PMK tarnija. Ma tellisin 2kg õli neilt ( nad istusid sügavkülmikus aasta jooksul, kui ehitasin välja labori) Ma destilleerisin neid ja nad olid väga kollased. igatahes läksin edasi tegin oma al / hg reaktsiooni ja madal ja vaata ei saanud ühtegi asja mitte grammi.. ja võta arvesse, et ma jooksin seda reaktsiooni aastaid ma tean seda nagu käeseljal.. nii et ma ütlesin fuck it the shits läinud halb. Viskasin selle välja ja ostsin pmk glütsidaati. Mis toob mind minu küsimuse juurde. kui ma kasutasin oma pmk õli destilleerimist, sain ma alati veevalget ilusat mdp2p, mis ei külmunud sügavkülmikus kunagi.. sai väga paks nagu siirup, kuid ei külmunud kunagi. Ma just lõpetasin eile õhtul umbes 1,2l destilleerimise ja panin selle sügavkülma ja kogu asi on külmunud ilusaks supervalgeks selgeks kristalliks. ON SEE NORMAALNE? ma ei mäleta, et mu mdp2p oleks külmunud.

ka lihtsalt saada siin see on ilus sait, ma igatsen taru. otsin reaktsiooni kasutades metüülamiini hcl ja ei pea gaasiga seda, ja nabh4 marsruudi nii ma saan skaala minimaalselt teha 1 kg korraga. ma ei taha segadust väike 250 reaktsioonid enam ja ma vihkan lõikamine, et palju fooliumi. keegi on hea niit? ma nägin keegi postitatud labtops vana nabh4 marsruudi, kuid ta gaasiga.. ma tahan lihtsalt lahustada seda metanooli.. on olemas dif meetod, et?

Tänan pere ootan seda uut saiti ja kogenud inimeste ajude korjamine kui mina.

 

[rothschild33]

Metüülamiini hcl-i saab aeglaselt basiiliseks muuta naatriumhüdroksiidiga, et saada metüülamiini vababaasi.

Kuidas oli teie MDP2P destillatsiooni seadistus? Töötan praegu oma aurudestillatsiooni optimeerimisel, plaanin lisada kaaliumkarbonaati, et suurendada saagist 225 ml destilleeritud veest, milles on ainult 3 ml MDP2P-d.

 

[JoeShmo]

Hei, aitäh vastuse eest. Ma kasutan destilleerimiseks väga lihtsat seadistust... kuid mul on vaakum, mis tõmbab nagu hull. selle väga kena. Ma kasutan magnetilist segajat, millel on minu 3l kangast klaas-kol küttekolbiga.. kolmeotstarbeline adapter, temp rig ontop... tavaline 300mm liebig... vaakum äravõtmine ja minu vastuvõtukolb.. väga lihtne ja lihtne.. kasutasin varem üleval vigreux kolonni, kuid pmk õli tegemisel leidsin, et see on aeganõudev ja mitte vajalik.. ma saan alati veevalguse selge kõrge kvaliteediklassi õli.

aurudestillatsioon... miks? nii et sa ei pea saama vaakumit? ma tõmban umbes 130c juures 1 torr.. minu vana vaakum pani mind tõmbama 160 juures umbes 10torr juures

nii et ma tõesti vajan seda küsimust, kuigi kui teil on kogemusi sellega või kui keegi teine tahab sekkuda... kas mdp2p peaks jäätuma?? Ive kunagi olnud seda juhtub enne ja see uus tarnijate kraam külmub.. see ei ole mdp2p? muud kui kukutades partii, kuidas muidu ma saan öelda ilma tõsise labori seadmed?

 

[rothschild33]

Teil on õigus, ma peaksin proovima vaakumdestillatsiooni. Mul on pöörleva tiivikuga vaakumpump 1 hj, kuid ülekuumeneb 20 minuti jooksul, vaatan, kas ma saan tööd ümber, et leida lahendusi.

Ma tavaliselt katsetan oma ketoneid naatriumbisulfitiga ja vaatan, kas see teeb induktsiooni.

 

[JoeShmo]

Hei, aitäh Rothschild33. Ma ei olnud sellest testist varem kuulnud, aga natuke lihtsat lugemist tehes tõestab, et jah, see näitaks vähemalt, et ketoon või aldehüüd on olemas. see on vähemalt lähtekoht.. ma arvan, et lihtsalt teise partii käivitamine oleks ainus kindel viis selle tõestamiseks. Ma tabasin tarnijat ja nad ütlesid, et jah, see külmub... Iive lihtsalt ei ole seda kunagi varem näinud.

Igatahes ma tõesti hindan teie vastust, ma justkui arvasin, et mõned teised inimesed võivad kõigi arvamuste põhjal kaasa lüüa.
see peaks olema midagi väga levinud inimestele, kes töötavad mdp2p, kuna teie peaks seda säilitama sügavkülmikus.

 

[Nicoino]

Kas te olete üldse tõsiseltvõetav?
Tõsiselt mees, ma olen tõesti üllatunud, et teil oli üldse edu mis tahes sünteesi alal.
PMK metüül/etüülglütsidaat EI OLE PMK. Muidu ei oleks seal kaks sõna metüül/etüülglitsidaat järel, kas sa ei arva?
Seda EI OLE võimalik sünteesiks kasutada sel lihtsal põhjusel, et see ei ole KETONE.
sa pead seda hüdroliseerima ja dekarboksüleerima, et saada PMK, mida hiljem saab kasutada sünteesiks.

 

[JoeShmo]

nii et sa ütled mulle, et pärast seda, kui ma kukutan pulbri tagasi õli ja destilleerin seda ei ole ketoon? ma mõtlen, et see viskab mu mõtted nii kaugele... ma tootsin kilo mdma, mis oli laboratooriumis puhtuse suhtes kontrollitud energia kontrolli poolt hispaanias.. ma tegin seda tehes täpselt seda meetodit. ma refluksin pulbrit happelises vees tund aega ja õli langeb välja.. koguda õli.. neutraliseerida seda pesemisega . destilleerida ja kasutada seda.. tegin seda aastaid

 

[Nicoino]

Te ei maininud oma postituses mingit hüdrolüüsi, mis on väga ebaselge.
Samuti kui te alustate PMK et-glyga, siis on vaja esmalt põhilist hüdrolüüsi, et saada karboksüülhape estrist ja seejärel HCl-protsessi, et muuta epoksiid ketooniks, vabastades CO2.
Kui teie algmaterjal on tõeline ja teete õiget protsessi, saate kvaliteetse PMK, mis töötab suurepäraselt sünteesi jaoks.

 

[JoeShmo]

Jah pärast seda, kui ma kirjutasin teile vastuse, mis sisaldas hüdrolüüsi, istusin tagasi ja olin nagu ma kihla, et see on see, mida te mõtlete... jah, igaüks, kes töötab pmk glütsidaatidega, peaks olema kindel, et nad lihtsalt juba teavad, kuidas seda tagasi pmk-deks muuta.. vabandust segaduse pärast seal.

 

[JoeShmo]

kuid mis on keegi veel teab mdp2p külmutamine kristalliks?

 

[metux]

Ma ei leia, miks tegi PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Minu arusaamise järgi, ja ma tahtsin just selle kohta küsida, on see, et tuleb reageerida happega (ma lugesin HCL, kuid ei mäleta, mis tugevusega - arvan, et see oli 35%) ja seejärel jätkata PMK-ga.

Pean natuke lugema selle ala kohta, aga minu arusaam oli, et pärast seda tuleb lihtsalt teha redutseerimine.
Kas mul on selles isegi õigus?

Ootan aspiratsiooni ja mul on päris hea veesurve, nii et me c, mida see suudab tõmmata.

Igatahes - tagasi lugemine selle kohta lol

 

[Rabidreject]

Oooh okei, nii et sa teostada happe/baasi reaktsiooni, kui vaadata asju... minu viga

 

[Rabidreject]

Minu teine küsimus on siiski endiselt jõus, kas te saate kasutada NaBH4 asemel midagi sellist nagu LiAlH4

 

[Rabidreject]

Oh ka, ma mõtlen viimast sammu, kui teil on oma MDP2P reduktiivseks aminatsiooniks.... ilmselgelt haha ma ei tea, miks ma tundsin, et pean seda keemikuid täis toas selgitama!

 

[Rabidreject]

Oh ja mis puutub külmutustemperatuurini, kas te ei saa lihtsalt otsida MDP-2-P külmutustemperatuuri? Või on see glütsidaat, mille külmutamisest te räägite?