Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)

[GhostChemist]

Reaktsiooniskeem:

Seadmed ja klaastooted:

• 50 l partiireaktor koos tagasivoolukondensaatori, ülemise segisti ja kuumutusseadmega seadeldises;
• Tilgutuslehtri;
• tavaline lehter;
• Laboratooriumitermomeeter (kuni 150 °С);
• mitu ämbrit 10 ja 20 l jaoks;
• Mõõtesilinder 1 l jaoks;
• Vaakumiallikas;
• laborikaal (1-2000 g sobib);
• Külma veevanni sour tagasivoolukondensaator;
• Nutsche-filter;
• pH-indikaatorpaberid;
• 5 L x2 keeduklaasi;
• sügavkülmik;
• Pyrex-anumad kristalliseerumiseks;

Reaktiivid:

• Isopropüülalkohol (IPA) 20 L;
• Destilleeritud vesi 6,2 L;
• Naatriumboorhüdriid (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenüül-2-propanoon) 1000 g;
• Vask(II)kloriid (CuCl2) 105 g;
• Naatriumhüdroksiidi (NaOH) vesilahus 25% 8 L;
• Kuiv atsetoon 2,5 L;
• Väävelhape (või ortofosforhape);

Amfetamiini süntees

• Novator
• Apr 4, 2023
• 55

Amfetamiini süntees NaBH4 reduktiivse aminatsiooni kaudu P2NP-st...

Süntees:

1. IPA ja H2O segu 2:1 (18 liitrit) lisatakse 50-liitrisesse partiireaktorisse.
2 . Lisatakse tahke NaBH4 (1739 g) ühes osas ja lülitatakse segisti sisse.
3 . Puhast P2NP (1000 g) lisatakse mitmes väikeses koguses, et hoida segu temperatuur alla 60 °C.

P2NP (fenüül-2-propanoon)

4. CuCl2 (105 g) lahust vees (200 ml) lisatakse aeglaselt tilkhaaval, et hoida segu temperatuur alla 80 °С.

CuCl2 ja Cu Cl2*2H2O

5. Seejärel hoitakse reaktsiooni 30 minutit välise kuumutamise abil 80 °C juures.
6 . Reaktsioonisegule lisatakse NaOH (8 liitrit 25%) vesilahust ja kihid eraldatakse.
7 . Vesifaas ekstraheeritakse 8 liitri IPAga. Amfetamiinivaba alus lahustatakse IPA-s ja IPA-kihi tihedus muutub, mistõttu see eraldatakse vesikihist.
8. Kihi lah ustatakse veekihist. Sammu 7 ekstraktist saadud IPA aurustatakse vaakumis amfetamiinivabaks baasõliks ja ühendatakse sammu 6 vaba baasiga.
9 . Amfetamiinivaba baasõli lahustatakse 2 l kuivas atsetoonis.
10. Väävelhapet (või ortofosforhapet) lisatakse tilgakesi, et saavutada pH 6 (pideva segamise korral).
11. Väävelhapet (või ortofosforhapet) lisatakse tilgakesi, et saavutada pH 6. Seejärel pannakse segu 12 tunniks sügavkülma.
12. Pärast sügavkülmas toimunud kristalliseerumisprotseduuri filtreeritakse amfetamiinisoola suspensioon nutsche-filtri abil ja pestakse kuiva külma atsetooniga kuni valge värvuseni. Pesuprotseduuri käigus saadud atsetooni võib kristalliseerida, nagu on kirjeldatud etappides 11-12 (amfetamiinisoola kvaliteet on sellest lahusest madalam).
Reaktsiooni saagis on 60-70 %.

 

[Sasha89]

Kõigepealt tänan teid väga palju nende väga huvitavate sünteesi marsruutide eest.
Kas 30l klaasreaktor on selle tee jaoks kasutatav? (Midagi sellist, mida u pildil näha)
Ja kuidas sa teostad segamist? Kas te kasutate elektrilist ülevalpool olevat segajat?

 

[WillD]

jah
selle kolbitüübi jaoks on vaja ülalpool olevat segajat

 

[rickyrick]

Kui skaleerida seda reaktsiooni üles, kas skaleerida kõike või ekstraheerida veekihti IPAga ei ole vaja lineaarselt skaleerida?

 

[MadHatter]

See on tõesti tore süntees ilma elavhõbejäätmete või võimaliku elavhõbedasaasteta, mis tekivad Al/Hg redutseerimisel. Ma nägin seda mõned kuud tagasi The Vespiary's ja kavatsesin teha siinkohal kokkuvõtte, kui olin seda ise proovinud. Aga nagu tavaliselt, te, poisid, edestasite mind . Tänud suurepärase teksti eest!

 

[diogenes]

Kas seda on võimalik vähendada? Mul on kõik koostisosad olemas, kuid ma tahaksin kõigepealt proovida väikeses mahus.

 

[Uncle Lee]

See reaktsioon on väga hea väikeses mahus
Suures reaktsioonis, kui püüda kontrollida eksotermiat ja suurt vahu hulka, pannes CuCl2 lahust aeglaselt kolbi, ei anna suurt saagist, võib tekkida ainult nitroalkaanid ja nanoosakeste kontsentratsioon on liiga väike, et vähendada nitro, tuleks kasutada võimalikult suurt kolbi ja lisada kogu CuCl2 lahus korraga

 

[RickyKasso]

Mida te peate "väikesemahuliseks"? Kas on olemas mingi konkreetne P2NP kogus ja teiste kemikaalide vastavad kogused, et reaktsioon oleks kõige optimaalsem ja kergemini kulgev?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Tere,

Kas on normaalne, et pärast punkti 6 tekib tahke sade? Tegin kaks korda sama tulemusega, mida ma lihtsalt filtreerisin.
Tänan.

 

[WillD]

Jah, lahustumatu sade peaks välja kukkuma. Seega eemaldame liigsed soolad, saades aluse.

 

[syntheticdrugs]

William DampierHello, kas ma saan selles reaktsioonis kasutada naatriumborohüdriidi asemel midagi muud?

 

[G.Patton]

Tere, jah. Al/Hg, LAH, Pd/C ja H2, Ni/Re ja H2. Kaks viimast ei ole päris soovitatav algajale.

 

[Sasha89]

Milline on parim viis ekstraheerimise läbiviimiseks nii suurte kogustega, segades hästi ja seejärel dekanteerides?
ja kas destilleerimine peab toimuma vaakumis või võib IPA ka tavalisel viisil ära destilleerida?

Vabandust viimase saksakeelse kirjutise eest, ei näinud, et autotranslator oli sisse lülitatud

 

[WillD]

Alkohol (või muu ekstraheerimislahusti) peab olema aurustatud, vastasel juhul on lõpptoote kristalliseerumine probleemiks.

 

[Sasha89]

võimalik teha vaakumdestillatsiooni pumba abil, mille spetsifikatsioonid on järgmised:
Voolukiirus (max.): 5,5 l/min.
Lõplik vaakum (max.): 160 mbar (abs.)

ja milline oleks IPA keemistemperatuur selle pumba kasutamisel.

 

[Montecristo]

Kas selle süntesaatoriga kaasnevad suuremad riskid?

 

[WillD]

Reaktsioon naatriumborohüdriidiga võib väljuda kontrolli alt, kui te ei jälgi temperatuuri. Lisaks võivad väikeses koguses hajutatud vaseühendid häirida lõpptoote puhastamist.

 

[V€ctor Company]

Kui
naatriumborohüdriidi reaktsioon läheb siiski kontrolli alt välja, mida ma saan teha, kas süntees on nurjunud? Kui on väikesed hajutatud vaseühendid, kas mul on võimatu neid puhastamisel eemaldada?

 

[InLikeFlynn]

Mul oli p2np põlema pärast tahtmatut kiiret lisamist nabh4ga see ei teinud midagi negatiivset minu lõpptootele.

Ma filtreerin kõik vaseühendid välja 2-3 kohvifiltriga pärast seda, kui lasin sellel pärast 80c kuumutamist istuda.

 

[Montecristo]

Täname !

 

[Mclssmxxl]

Kas väikeses mahus saab workup asendada ipa soolamise välja pärast leeliselisatsiooni ja ekstraheerimist näiteks tolueeniga, mis seejärel kuivatatakse millegi sobiva üle? Ma ei näe, miks mitte, kuid võib-olla ma jätavad midagi vahele. ma ei oma rotovap.

 

[Sasha89]

Mida kasutate väliskütteks, et hoida temperatuuri 80 °c 30 minuti jooksul?

 

[GDC]

Metallist koeratoidu söötmisnõu koos veega.

 

[Mclssmxxl]

Kuumutusplaat, kuumutusmantel (võib olla liiga palju isegi madalal), deffo mitte lahtine leek.

 

[G.Patton]

Tasub kasutada Batch keemilist reaktorit selle skaala jaoks.

 

[Sasha89]

Pärast kümneid edukaid sünteese õnnestus see seekord minu jaoks tegelikult ebaõnnestuda.
minu klaasreaktoris oli väike pragu, mis kahjuks viis suureks ja on seetõttu muutunud lekkivaks. Õnneks juhtus see vahetult enne CuCl2 lisamist. Seejärel peatasin sünteesi, kustutasin reaktsiooni H2o'ga ja panin selle kanistrisse.
Minu küsimus nüüd: Kas NabH4 ja P2NP segu saab kuidagi eraldada nii, et mõlemad saaksid tagasi oma algsetesse vormidesse, et seda saaks uuesti kasutada uueks uueks sünteesiks.