Kas teie NaBH4 on lahustatud IPA/H2O-s? Sellisel juhul vastus - ei. Parem, mida saate teha - pange oma segu külmikusse.
Last edited by a moderator:
Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Leidsin ka reduktsiooni naatrium- või kaaliumboorhüdriidiga ilma vaskkloriidi kasutamiseta ainult äädikhappega.
Üldine protseduur
Kasutage järgmisi koguseid reagente:- 1 mool ekvivalenti mis tahes arüülnitrostüreeni
- 1,25 mol ekvivalenti kaalium- või naatriumboorhüdriidi1
- Umbes 5 * nitrostüreeni massiprotsent milliliitrites IPA-d (st 10 g P2NP vajab 50 ml IPA-d).
- 2/5 kasutatud IPA mahust dH2O-st.
Kui kogu substraat on lisatud, segage segu 30 minutit. Segu värvus peaks olema palju kahvatum kui nitrostüreeni2 värvus. Lisage tilkhaaval lahjendatud (32-80%) äädikhapet, kuni kihisemine peatub. Lisage tugevalt segades tahket joodimata söögisoola, kuni see ei lahustu. Segu filtreeritakse, et eemaldada allesjäänud sool ja boraadid. Loputage filtrikooki veidi värske IPAga. IPA kiht, mis sisaldab toodet, ujub vee peal. Eraldage IPA kiht ja visake vesi ära.
Sel hetkel on reaktsioon lõppenud ja IPA-kihi sisaldab toodet, mis on piisavalt puhas CTH, Zn/Formati, SnCl2 nitro redutseerimiseks või mis iganes teie eelistus on. Seega kasutage seda IPA-d lihtsalt otse.
mida tähendab 5m IPA? 0,4 vett?? Whaaat? Mees, te peate oma mõtted esitama üldtuntud keeles...
???
???
Last edited by a moderator:
kiiresti kirjutatud ja eskavaeritud tähtedega. Ütlen, et ma lugesin kuskilt ja nad andsid sellised proportsioonid. 5ml IPA / 1g P2NP ja 0,4 korda mahu H2O RBF-i visati 6 mol ekvivalenti NaBH4.
seega nende proportsioone lugedes tuleb 5000ml IPA ja 2000ml vett välja.... ja siin retseptis on 18l 2:1 ehk 12l:6l.
seega nende proportsioone lugedes tuleb 5000ml IPA ja 2000ml vett välja.... ja siin retseptis on 18l 2:1 ehk 12l:6l.
Tere,
Ma tegin seda esimest korda suures mastaabis professionaalsete seadmete ja väikeste muudatustega ning mul oli 1 liiter väga hea kvaliteediga ja puhast freebase'i iga kg P2NP kohta.
Üks parimaid marsruute selle toote jaoks.
Tänan.
Ma tegin seda esimest korda suures mastaabis professionaalsete seadmete ja väikeste muudatustega ning mul oli 1 liiter väga hea kvaliteediga ja puhast freebase'i iga kg P2NP kohta.
Üks parimaid marsruute selle toote jaoks.
Tänan.
Siin on täpselt üksikasjad, kuidas ma tegin, ma pean seda tegema nendes kogustes, sest mul ei olnud piisavalt naatriumborohüdriidi( uus tellimus saabub ;-)) ja ma kasutasin suurt klaasreaktorit, nii et ärge pöörake nii palju tähelepanu kogustele, et siin postitatud originaalsünteesil on toodete õiged kogused, keskenduge ainult protsessile.
Süntees:
1. Reaktorisse lisati lahus IPA/H2O 2:1 (10,4L) ja segati toatemperatuuril.
2. NaBH4 (500gr) lisati korraga segades.
3. P2NP (287gr) lisati väikestes annustes, nii et segu temperatuur ei ületaks 60 *С.
4. CuCl2 (30g) vees (57,50 ml) lisati kohe, et segu temperatuur ei ületaks 80 *С.
5. Seejärel hoiti reaktsiooni 30 minutit välisküttega 80 °C juures.
6. Segu filtreeriti Buchneri lehtri abil, et puhastada see CuCl2 tahkest jäägist.
7. Reaktsioonisegule lisati 25 % NaOH vesilahus (2,3 liitrit), segati 5 minutit ja pärast segamise lõpetamist jäeti eraldi faasid 1 tunniks.
8. Seejärel ekstraheeriti vesifaas 2,3 liitri IPAga.
9. Esimene eraldatud kiht segati IPA ekstraktsiooniga ja segu kuivatati veevaba naatriumsulfaadiga, filtreeriti Buchneri lehtriga.
10. IPA aurustati vaakumis õliks.
11. Õlile lisatakse vesi, et teha aurudestillatsioon.
12. Destilleeritud segu ekstraheeritakse kaks korda DCMiga (umbes 250 ml DCMi iga 2 liitri segu kohta).
13. Ekstraktsioon aurustatakse vaakumis rotavapis, kuni kogu DCM on eemaldatud.
14. Saadakse 254 g amfetamiinivabaasi (läbipaistev õli PH 13).
15. Jahutatud freebase segatakse külma metanooliga (533 ml).
16. 34,5 ml jahutatud puhast väävelhapet lisati aeglaselt tilgakesi tugeva segamise ajal kuni PH 6. Selle protsessi käigus moodustub üha tihedam pasta.
17. Saadakse 790gr amfetamiini "pastat".
18. Segu pandi 12 tunniks sügavkülma.
19. Pärast seda 12 tundi võite valida, kas filtreerida ja kuivatada see, et saada amfetamiini sulfaat (pesta seda atsetooniga, mille puhas ja puhas tulemus ei muuda midagi), või hoida seda otse "pastana" kujul sügavkülmas.
20. Tarbimiseks toote "pasta" kujul võtke ja väike osa sellest ja laotage see näiteks paberilehele või kuumale plaadile, kuni see kuivab.
Süntees:
1. Reaktorisse lisati lahus IPA/H2O 2:1 (10,4L) ja segati toatemperatuuril.
2. NaBH4 (500gr) lisati korraga segades.
3. P2NP (287gr) lisati väikestes annustes, nii et segu temperatuur ei ületaks 60 *С.
4. CuCl2 (30g) vees (57,50 ml) lisati kohe, et segu temperatuur ei ületaks 80 *С.
5. Seejärel hoiti reaktsiooni 30 minutit välisküttega 80 °C juures.
6. Segu filtreeriti Buchneri lehtri abil, et puhastada see CuCl2 tahkest jäägist.
7. Reaktsioonisegule lisati 25 % NaOH vesilahus (2,3 liitrit), segati 5 minutit ja pärast segamise lõpetamist jäeti eraldi faasid 1 tunniks.
8. Seejärel ekstraheeriti vesifaas 2,3 liitri IPAga.
9. Esimene eraldatud kiht segati IPA ekstraktsiooniga ja segu kuivatati veevaba naatriumsulfaadiga, filtreeriti Buchneri lehtriga.
10. IPA aurustati vaakumis õliks.
11. Õlile lisatakse vesi, et teha aurudestillatsioon.
12. Destilleeritud segu ekstraheeritakse kaks korda DCMiga (umbes 250 ml DCMi iga 2 liitri segu kohta).
13. Ekstraktsioon aurustatakse vaakumis rotavapis, kuni kogu DCM on eemaldatud.
14. Saadakse 254 g amfetamiinivabaasi (läbipaistev õli PH 13).
15. Jahutatud freebase segatakse külma metanooliga (533 ml).
16. 34,5 ml jahutatud puhast väävelhapet lisati aeglaselt tilgakesi tugeva segamise ajal kuni PH 6. Selle protsessi käigus moodustub üha tihedam pasta.
17. Saadakse 790gr amfetamiini "pastat".
18. Segu pandi 12 tunniks sügavkülma.
19. Pärast seda 12 tundi võite valida, kas filtreerida ja kuivatada see, et saada amfetamiini sulfaat (pesta seda atsetooniga, mille puhas ja puhas tulemus ei muuda midagi), või hoida seda otse "pastana" kujul sügavkülmas.
20. Tarbimiseks toote "pasta" kujul võtke ja väike osa sellest ja laotage see näiteks paberilehele või kuumale plaadile, kuni see kuivab.
- By Sashinski
Pärast ipa aurustamist pöörlevas aurustis saan alati õli, mis ei eraldu veest, kui järgmiseks aurudestillatsiooniks lisatakse vett ja seetõttu ei hõlju peal, see on homogeenne lahus, kui ma siis aurudestilleerin fiese, saan ka vastuvõtvas kolvis homogeense hägusa lahuse. Mis võib olla selle põhjuseks? kas keegi teab, mida ma teen valesti? Palun aidake!
Kas saite 121% saagise? Kas olete kindel, et see on grammides, võib-olla milliliitrites (antud juhul on see 107%)? 
Last edited by a moderator:
See on puhas, sest see oli destilleeritud ja ma sain 790gr amfetamiini pasta ja 760gr pärast 12 tundi frezzeris, mis on praktiliselt parim saagis, mida oodatakse freebase'ist Mul ei ole kuivatatud sulfaadi kaalu, sest ma ei kuivata seda kõike 1 korda, ainus asi võiks olla õli on väike kogus vett ja väga väga väike kogus DCM ei ole täielikult destilleeritud midagi muud. Igatahes järgmine partii kõik on dokumenteeritud(välja arvatud võlujutud wizzards muidugi ;-)naljaga pooleks)
Sain mõned privaatsõnumid küsimustega minu protsessi proportsioonide kohta ja ma arvan, et on parem selgitada seda avalikus postituses, nii saate te aru, miks ma seda nii tegin ja kuidas:
1- Mul on 100L klaasist reaktor ja segisti esimene rist, et liigutada vedelikku, on umbes 10L, mis tähendab, et vähem kui 10l ei saa minu reaktoris segada.
2- Sünteesi päeval oli mul ainult 500gr NaBH4-i, mis tähendab 3478 korda vähem toodet kui algses sünteesis (1739gr Nabh4).
3- Kui arvutate algse sünteesi proportsioonid, mis on jagatud 3,478 ei ole min 10L, mida ma vajan oma reaktorile, nii et ma otsustasin teha kõik proportsioonid 3,478iga, välja arvatud vesi ja IPA segu, sest see ei mõjutaks protsessi ainult destilleerimise aega. Ma kasutasin vee-IPA segu(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Lühidalt öeldes tegin täpselt algsed proportsioonid jagatud 3,478 tõttu minu NaBH4 varu, välja arvatud vee-IPA segu, mida ma kasutasin topelt, mida ma peaksin kasutama, et ma saaksin seda oma reaktoris segada.
Järgmises partiis ma reprodutseerin uuesti täpselt seda protsessi koos piltidega, et näidata, kuidas kaalud, kogused ja saagis on täpselt nii, nagu ma üksikasjalikult kirjeldasin, järgmises partiis teen seda täpselt algse sünteesi, et kontrollida, kas saagis muutub, kuid ma olen praktiliselt kindel, et see ei muutuks.
Tänan.
1- Mul on 100L klaasist reaktor ja segisti esimene rist, et liigutada vedelikku, on umbes 10L, mis tähendab, et vähem kui 10l ei saa minu reaktoris segada.
2- Sünteesi päeval oli mul ainult 500gr NaBH4-i, mis tähendab 3478 korda vähem toodet kui algses sünteesis (1739gr Nabh4).
3- Kui arvutate algse sünteesi proportsioonid, mis on jagatud 3,478 ei ole min 10L, mida ma vajan oma reaktorile, nii et ma otsustasin teha kõik proportsioonid 3,478iga, välja arvatud vesi ja IPA segu, sest see ei mõjutaks protsessi ainult destilleerimise aega. Ma kasutasin vee-IPA segu(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Lühidalt öeldes tegin täpselt algsed proportsioonid jagatud 3,478 tõttu minu NaBH4 varu, välja arvatud vee-IPA segu, mida ma kasutasin topelt, mida ma peaksin kasutama, et ma saaksin seda oma reaktoris segada.
Järgmises partiis ma reprodutseerin uuesti täpselt seda protsessi koos piltidega, et näidata, kuidas kaalud, kogused ja saagis on täpselt nii, nagu ma üksikasjalikult kirjeldasin, järgmises partiis teen seda täpselt algse sünteesi, et kontrollida, kas saagis muutub, kuid ma olen praktiliselt kindel, et see ei muutuks.
Tänan.
ma ei saanud palju soola sadet välja, kui lisasin fosforhapet oma 67g p2np partiile.
kas see muutub külmutamise ajal? ma arvasin, et olin juhiseid üsna hästi järginud.
pärast p2np lisamist, kas te lähete kohe cuclile? või peaksin ootama, et see ei reageeriks enam?
ma raputasin seda pärast lahuse lisamist ja jätsin umbes tunniks ja ipa ekstraheerimisel lasin eralduda ja siis segasin uuesti 3/4 korda.
ma vaakumdestilleerisin ipa ära @ 50-60oC , kas see oli liiga kuum?
võibolla hapendasin seda liiga kiiresti, kuna minu sep funeel oli veel vesikiht ( ma teen 2 ipa ekstraheerimist igaks juhuks) nii et ma kasutasin süstalt ja see ei olnud täpselt tilkhaaval...
mingeid ideid? ma uuendan pärast seda, kui see on olnud sügavkülmikus üleöö.
kas see muutub külmutamise ajal? ma arvasin, et olin juhiseid üsna hästi järginud.
pärast p2np lisamist, kas te lähete kohe cuclile? või peaksin ootama, et see ei reageeriks enam?
ma raputasin seda pärast lahuse lisamist ja jätsin umbes tunniks ja ipa ekstraheerimisel lasin eralduda ja siis segasin uuesti 3/4 korda.
ma vaakumdestilleerisin ipa ära @ 50-60oC , kas see oli liiga kuum?
võibolla hapendasin seda liiga kiiresti, kuna minu sep funeel oli veel vesikiht ( ma teen 2 ipa ekstraheerimist igaks juhuks) nii et ma kasutasin süstalt ja see ei olnud täpselt tilkhaaval...
mingeid ideid? ma uuendan pärast seda, kui see on olnud sügavkülmikus üleöö.