p2p alates bmk sünteesi kinnitatud?

[crocodile]

Ma lugesin Tori teemat p2p kohta bmk pulbrist ja kuidas ta seda teeb, mis tundub üsna lihtne, kuid ma näen, et paljudel inimestel on ikka veel probleeme selge õli saamisega ja või muda saamisega.
Kas Tori meetod on 100% testitud ja töötab? (Tundub kindel, nii et ma olen segaduses, miks inimestel on ikka veel probleeme ja üritavad seda segi ajada?
Siin on Tori süntees


"valmistame 1 kg BMK-d.
võtame 5-liitrise topeltkaelaga kolvi
lisame 500ml keeva vett . alustame segistiga.
nüüd lisame aeglaselt 1kg BMK soola. seejärel lisame 1 liitri sulfoonhapet. nüüd ühendame tagasivoolu ja kuumutame kolvi sisu maksimaalsele temperatuurile. pluss miinus 130°c. kasutame võimsat segajat
laske 4 tundi refluksis keeda.
võtke ülemine kiht ja valage see mõõtekaussi.
laske alumisel kihil jahtuda ja hoidke järgmiseks korraks. ( meil ei ole selle valmistamismeetodi puhul keemilisi jäätmeid )

nüüd keeta 1 liiter vett ja lisa see mõõtekaussi. kasuta käsimikserit, et kõike segada.
Pärast paariminutilist segamist laske mõõtetassil jahtuda toatemperatuurini.
eemaldage ülemine valge kiht (see on vesi ja jäätmed, mida me ei vaja).
alumine kiht on P2P puhastatud ja valmis kasutamiseks.

ps: selle valmistise puhul ei pea me muretsema, et meie P2P-sse jääb vesi, sest vesi kaalub vähem kui P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

Minu jaoks oli trikk, et mitte saada muda cas 5449-12-7 jaoks, lahustada keevas vees selgeks lahuseks, lülitada soojus välja ja lisada ettevaatlikult h2so4 conc.
See andis mulle kohese konversiooni vastuvõetava saagisega, kusjuures kihid moodustusid kohe, kuid ma siiski tagasilöögitasin 30 min, et olla kindel. seevastu kui ma kiirustasin ja ei lahustanud oma glütsidaati täielikult, ei suutnud ükski tagasilöögi kogus saada tahkeid aineid reageerima ja pidin neid filtreerima.
Happe lisamisel ettevaatlik pritsimine.

 

[Acab1312]

Milline oli teie saagikus?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ma ekstraheerisin lahustiga kohe pärast, ei võtnud mõõtmist ja arvestasin 70% teooriast ilma probleemita

 

[Ortist]

H2SO4-ga eralduvad kihid koheselt, kuid see ei tähenda, et teil on P2P. See on lihtsalt glütsiinhape eraldatud. Ma just proovisin seda ja sain kaks kihti ilma lõhnata.

 

[Ortist]

Kas olete proovinud fosforiidi marsruuti? Kas ma pean lisama kuiva pulbri otse kuumale happele segades või tuleb pulber enne lisamist vees lahustada?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oli ok tulemusi lahustades nii minimaalses veekoguses kui ka 1L vett/kg. Mõlemad viisid tehtud soojaks ja järgnesid happega ja refluksitud.
Ei saa öelda u kui palju on minimaalne võrreldes 1L/kg.

 

[crocodile]

Ma arvan, et võti on lisada 85% fosforhapet 75% asemel ja refluksida kauem kui 4 tundi.

 

[Acab1312]

Minu jaoks oli probleemiks see, et ma ei saanud vee tõttu üle 120 C°. Selle tulemusena oli saagis väga väike: 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Nüüd ma teen seda ilma veeta ainult H3PO4 85% (1 L H3PO4 750g 5449-12-7 jaoks) tulevad sellest ajast alates 135 C ° ja 60-70% saagis ilma selle piimavärvi.

 

[crocodile]

Kui kaua te seda refluksite?

 

[Acab1312]

Alates sellest, kui temperatuur on saavutanud 135°, 4 tundi. Oluline on öelda, et ma töötan üleval segistiga! sest vee puudumise tõttu lahustub väga vähe BMK 5449-12-7 ja settib põhja.

 

[crocodile]

Ah suur fantastiline. Sest seal on palju versioone ja enamik neist tundub mulle ebaefektiivne.
Kas te aurudestilleerite seda või lihtsalt dlpurifitseerite seda lihtsa destillatsiooniga?

 

[Acab1312]

Tere, ma ei destilleeri toodet, ma ainult puhastan seda dh20-ga

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 i´ll annab teie sünteesi versiooni proovida. Üks küsimus: Kui tugev on segamine 4h refluksi ajal ? Kas te segate üldse? (keedukividega ei sega). Tänan teid.

 

[Acab1312]

Tere jah ma kasutan ülalpool segistit, mille kiirus on piisavalt suur, et see ei pritsiks kolbiga segamisel RM

 

[K-Cyanide]

Nüüd tehti @Acab1312 (kogu tänu kuulub talle) sisendiga sõit ja tulemused olid üsna korralikud.

2000ml 85% fosforhapet kuumutati umbes 65°C-ni. 1500g BMK 5449-12 lisati väikeste portsjonite kaupa ja segati. Reaktsioonisegu kuumutati 135°C-ni ja refluksis 4 tundi.
Kihid eraldati ja vee/vasinhappe kiht ekstraheeriti DCMiga. (naljakas on näha, et DCM kiht on üleval, kuna fosforhappe tihedus on suur). Kombineeritud ekstrakte pesti vee, soolvee ja küllastunud sipelgaanilise lahusega, et pH oleks neutraalne.

Pärast kuivatamist veevaba naatriumsulfaadi kohal aurustati lahusti tavalise rõhu all.
Saadi 818 ml (813 g) kuldpruuni toor-P2P-d. Saagis: 80,93%

Toores P2P destilleeriti vähendatud rõhu all, et saada 656 ml (652 g) kahvatukollast, puhast 1-fenüül-2-propanooni ehk P2P, fenüülatsetooni. Saagis: 64,90%.

Puhta P2P imeline lilleline lõhn on lihtsalt imeline.

 

[crocodile]

See näeb fantastiline välja.
Küsimus, miks mitte destilleerida dcm vaakumis veidi kõrgemal temperatuuril, et nii eemaldatakse ka vesi ja välistatakse vajadus kasutada pärast seda dissikanti?

 

[rothschild33]

Eraldatud kihtide ja DCM-iga ekstraheerimise all mõtlesite te, et ootate, kuni kihid eralduvad ja lisate DCM-i kogu RM-ile või lisate DCM-i ainult piimjasele (fosforhappe) kihile ja ühendate selle tumeda kihiga? Ma saan tumedamast kihist rohkem määrdunud p2p, kuid saagis on siiani siiski suurepärane.

 

[K-Cyanide]

DCM lisatakse ainult alumisele, piimjasele kihile. Kihid eraldatakse eraldussahvriga. Seoses temperatuuriga 110 C saate kasutada versiooni @w2x3f5, siin kestaks reaktsiooni lõpetamine väga kaua. Mul puudub juurdepääs HPLC/MS/UVS-le, seega ei saa ma täpselt puhtust kontrollida. Aine analüüsimine madala eraldusvõimega pilti vaadates ei ole kindlasti üldtunnustatud analüütilise keemia meetod.

 

[w2x3f5]

Minu esimesed katsed toimusid temperatuuriga üle 110. Glütsidaadi lahus happes muudab ülekuumenemisel värvi kollasest/oranžist pruuniks ja saagis langeb. Minu järeldus põhineb minu kogemustel selle hüdrolüüsi puhul, fotokvaliteet on teisejärguline. Nii et aine saagis pärast destilleerimist annab ammendava vastuse.

 

[w2x3f5]

liiga kõrge temperatuur

 

[rothschild33]

Kas teil on soovituslik temp vahemik?

 

[rothschild33]

Kas see on aurudestillatsiooni meetod? Minu arvates on seda marsruuti ajaliselt raskem skaleerida

 

[w2x3f5]

Selles kontekstis räägime segu temperatuurirežiimist. Veelgi enam, mikrolaineahjus 60-80 kraadi juures kulgeb dekarboksüleerimisreaktsioon nagu vulkaan.

 

[damakemi]

Thnx mees tõesti armastan seda meetodit. Kas te saate selgitada, kuidas te pesete oma p2p ja viia ph neutraalseks? tahaks näha suhteid

 

[skanderbeg]

See on meeletult suur saagikus 5449 bmk hea töö eest proovib. Ma saan tavaliselt umbes 40-50% HCL-i marsruudist.

 

[skanderbeg]

Just tegi seda, andis umbes 70% kasutatud glütsidaadist.

 

[K-Cyanide]

Kahtlemata saate ka DCM-i destilleerida. Ma ei jätaks vett enne vaakumdestillatsiooni P2P-sse järgmisel põhjusel. Vaadates vee molekuli ja selle molekulmassi, on vee keemistemperatuur äärmiselt kõrge. Ja pealegi nõuab aurustumise entalpia täiendavat energiakogust. See energia sunnib ka P2P-d aurustuma, kuigi väga väikestes kogustes. Miks peaksin siis seda tegema, kui kuivatamine kuivainega on lihtne töö.

 

[crocodile]

Tõsi, kuid ma arvan, et lihtsam oleks seda vaakumis destilleerida 2 põhjusel.
1-bmk on odav ja kergesti kättesaadav.
2-mõlematu p2p kogus, mis üle tuleb, on tühine ja te kavatsete sama dcm uuesti kasutada, nii et p2p taastub järgmises voorus.

Nii et põhimõtteliselt säästaks see aega, sest kõik, mida sa pead tegema, on vahetada saamise kolb ja mitte mängida ümber dissicant.

 

[K-Cyanide]

Ma eelistan neid etappe eraldi läbi viia ja jätta ainult soovitud toode lõplikuks vaakumdestillatsiooniks.