P2P süntees BMK glütsidaat-eetrist

[Andrzej]

Eile proovisin meetodit mikrolaineahjuga ja tegelikult on tulemus huvitav.
Pagari segatud 20g 5449-12-7 ja 20mL 85% ortofosforhapet.
Panin mikrolaineahju (700W) ja seadistasin madalaima võimsuse. 5 -7 sekundit kuumutamist ja 10-15 sekundit pidurdust segamiseks ja segu jahutamiseks, sest temperatuur oli liiga kõrge. Kokku 1 minut aktiivset kuumutamist.
Pärast kuumutamist lisasin 50mL destilleeritud vett.
Seejärel ekstraheeriti dietüüleetriga (3x20mL) ja pesti soolveega (3x100mL).
Kuivatati magneesiumsulfaadiga ja aurustati eeter:

Saadud on väga hea välimusega toode, kuid 20 g pulbrist on saadud ainult 7 g.
Proovisin uuesti ja kuumutasin mikrolaineahjus kauem - 2 minutit, kuid erinevust ei olnud - saagis oli sama (kartsin ülekuumenemist, sest liiga suure kuumuse tõttu mikrolaineahjus tekib tahke, läbipaistev klaasitaoline pind, mida ei ole võimalik küpsetajalt eemaldada).
Kas on mingi meetod, kuidas mikrolaineahjus saagist parandada? Sest praegu jääb see ikka 30-40% vahele?

 

[41Dxflatline]

Tegin seda eile, sain peaaegu täpselt sama tulemuse. Üks asi, mida ma siiski täheldasin, on see, et kui ma ei seganud seda kohe, siis tundus, et moodustub rohkem p2p, kuid segamisel ei tulnud see uuesti pinnale. Mingi emulgeerumine alumise kihiga või minu poolt vale tähelepanek?

 

[w2x3f5]

kas te ajate segi glütsidaatõli ja p2p-õli? =)

 

[41Dxflatline]

Ma ei tea. Seal on alati olnud ainult 2 kihti, hägune valge alumine kiht ja helekollane kiht peal. Kunagi ei ole olnud mingit pruuni midagi nagu teistel fotodel. Võimalik, et p2p ei ole p2p, kuna ma ei ole p2p-ga tuttav ja ma ei ole seda kuidagi testinud. Mis on glütsidaatõli? Glütsidiinhape?

 

[w2x3f5]

pildil kujutatud sulatatud glütsidaathape (mitte sool)

 

[41Dxflatline]

Olen üsna kindel, et ta tegi selle foto toatemperatuuril.

 

[w2x3f5]

Täpsemalt öeldes on tegemist p2p ja glütsiinhappe seguga, seetõttu ei kristalliseeru see toatemperatuuril

 

[edy's]

Küsimus siin,mul on palju fosforhapet 75% kas ma võin seda lihtsalt destilleerida kuni 85% või peaks see mu happe ära kuratama?

 

[41Dxflatline]

Esimene katse mikrolaineahjus sai mulle vähese saagise, nagu on teatatud. Ma proovisin 2. katset.

40g 5449-12-7 ja 40ml fosforhapet pandi 250ml erlenmeyeri väljalülitisse ja lasin segades reageerida. Pärast CO2 tootmise peatumist pandi kolb 1 minutiks 800 W mikrolaineahju madalaimale seadistusele, võeti välja ja segati. Kui see oli settinud, pandi see veel üheks minutiks tagasi mikrolaineahju, segati ja pandi uuesti tagasi viimaseks 2 minutiks. Seekord ei toimunud absoluutselt mingit eraldumist ja RM omandas kerge lihavärvi. Lõhnab siiski tugevalt P2P järele.

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Ma kavatsen valada veidi soolvee sisse

 

[edy's]

Kuidas dit see välja kukkus?

 

[edy's]

Im üritab sama prod.but its a bitch.had a message from my vendor,from a custumer shes got and im going to give that a try.but have a strange feeling of the route .1.1 bmk 1kg vett 1kg naoh ja 1kg hcl .stir at roomtemp for 2hr .then stirr at 90C for 3 hr and then stop mixing.brown oil can be used directly for nex step. I will try soon but am not so shure about first step and the hcl part .but maby try to swich that with phosforic acid.didnt test it yet but came straight from the vendor and she/he never let me down tho.for products delivery shes one of a kind.so im tended to think it will be profitable.but im puzzeled about it by the info i got here to so .... il let you know how it turned out if you like.

 

[41Dxflatline]

Eraldatud, ikka sitt saagikus. Veelgi hullem kui varem

 

[w2x3f5]

Kas te olete proovinud veega aurutada ketooni kolbist?

 

[41Dxflatline]

Ei ole siin laboratooriumi või klaastaara. Lihtsalt 2 erlenmeyers,

 

[w2x3f5]

Kuidas te eraldasite ketooni?

 

[41Dxflatline]

Ma ei ole nii kaugele läinud, see kas eraldub kihtideks iseenesest (katse 1) või teeb seda, kui lisada veidi soolalahust ja veidi rohkem soola

 

[w2x3f5]

võib olla ketooni ja glütsiinhappe segu, on vaja puhastada.

 

[edy's]

Rääkides CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Man see sitt on küll saada see richt. või olen ma ainuke, kellel on raske saada see üle 65%? Beare koos minuga im aving ego langus siin mitte saada seda üles ja töötab nagu im used to.feel nii halb töö koos it.but kuulnud, et kui sa said seda richt see on üks kõige kõrgema yealding pulber.kuid need on storys no confermation tahes colegas

 

[edy's]

Shit keeps me awake for weeks now.im in need of some good yealds by now

 

[edy's]

Aga mida ma kuulsin.see kõik tuleks teha madalal temp.nagu vahemikus 90C.im puzzelend siin .i saada see teha väga puhas õli, kuid saada hea stabiilne yealding tee üle 65% on tõeline chalange

 

[41Dxflatline]

Gonna basify järgmine kord