Võib-olla aitab see teid edasi, ma ei ole seda veel isiklikult katsetanud. Ma võiksin vaadata oma kaustadest, võib-olla leian originaal PDF-i veel üles
Üldine protseduur rassemisatsioonikatsete jaoks. A
0,06 M amiini (100 mg) ja tiooli (1,2 või 0,2 ekvivalenti) lahus.
benseenis refluksiti 2 h (stöhhiomeetriline tingimus) või 7
h (katalüütiline tingimus) AIBNi (üldine
20 mol % AIBNi kogus jagati kolmeks võrdseks koguseks
osadeks (kui reaktsiooniaeg > 2 h), mida lisati järjestikku iga 2 tunni järel). Pärast kontsentreerimist lahjendati jääk
HCl-ga (1 M) ja lahust pesti Et2O-ga. Saadud
vesifaas leotati küllastunud naatriumkarbonaadiga
ja ekstraheeriti Et2O-ga. Puhas amiin isoleeriti pärast
kuivatamine MgSO4 peal ja kontsentreerimine
Üldine protseduur rassemisatsioonikatsete jaoks. A
0,06 M amiini (100 mg) ja tiooli (1,2 või 0,2 ekvivalenti) lahus.
benseenis refluksiti 2 h (stöhhiomeetriline tingimus) või 7
h (katalüütiline tingimus) AIBNi (üldine
20 mol % AIBNi kogus jagati kolmeks võrdseks koguseks
osadeks (kui reaktsiooniaeg > 2 h), mida lisati järjestikku iga 2 tunni järel). Pärast kontsentreerimist lahjendati jääk
HCl-ga (1 M) ja lahust pesti Et2O-ga. Saadud
vesifaas leotati küllastunud naatriumkarbonaadiga
ja ekstraheeriti Et2O-ga. Puhas amiin isoleeriti pärast
kuivatamine MgSO4 peal ja kontsentreerimine
- By Sciencenutz
Mul on juurdepääs aibn ja tiool, kuid oleksin tänulik, kui saaksin abi õigete suhtarvude ümberarvestamisel, näiteks ühe kg L-meth freebase kohta? Ma postitan oma tulemused
↑View previous replies…
- By HerrHaber
eespool nimetatud protseduur on analüütilisel skaalal ja te peate kõigepealt selgelt aru saama kõigest, mis on öeldud (näiteks 0,06M amiini soln benseenis 1kg-st oleks tõesti tööstuslikul skaalal ja benseen on teatavasti kantserogeenne, isegi kui see lõhnab hästi) peate olema omandanud intermolaarse ümberarvestuse ja mõistma täielikult, mis on 20% molaarne ekvivalent... keemikud kirjutavad tavaliselt nii, sest see on nende jaoks olulisem kui juustukoogi retsepti tüüpi kirjapaneku omamine
- By HerrHaber
Palun vabandage, kui mu kommentaar oli veidi hapu... see on fosgeeni lahinguväljadel tutvustamise häbimärk, mis teeb mind välimuselt mõnevõrra ülbeks, kuid ma ei ole tegelikult nii väga halb inimene, lihtsalt võib-olla olen keemiliste teadmiste (ja eelkõige enda suhtes) karm. Arvutamine teie asemel ei ole minu poolt hariv, kuid kui te seda proovite, siis luban ma seda korrektuurida ja teid lahkesti juhendada.
- By Sciencenutz
No siin on kõigi 3 kaalutlused.
L metamfetiin 149,23g/mol
Metüültioglükolaat 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Seega oleks see 1 mol L-meth ja seal on kirjas 0,2 võrdne seega 106,14x0,2=21,22g. Ja 20% aibn on 32,84g.
Nii et ütleme, et ma tegin 149,23g L-meth ja 21,22g tiooli ja refluksin 7 tundi, samas iga 2 tunni järel lisan 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBNi.
Kas see oleksid õiged numbrid?
L metamfetiin 149,23g/mol
Metüültioglükolaat 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Seega oleks see 1 mol L-meth ja seal on kirjas 0,2 võrdne seega 106,14x0,2=21,22g. Ja 20% aibn on 32,84g.
Nii et ütleme, et ma tegin 149,23g L-meth ja 21,22g tiooli ja refluksin 7 tundi, samas iga 2 tunni järel lisan 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBNi.
Kas see oleksid õiged numbrid?
- By HerrHaber
See tundub õige, vabandust, et hindan teid jälle karmilt, ärge unustage amiini kontsentratsiooni soilvent, mis on väidetavalt 0,06M benseeni (see kontsentratsioon on preparatiivsel skaalal palju liiga madal ja benseeni asendaja nagu tolueen on tungivalt soovitatav, kui ei ole keemispunkti rellevance, benseen keeb umbes 68C umbes ja tolueen on 110C)
- By HerrHaber
Parandus: keemistemperatuur on asjakohane, kuna teil on vaja refluksida, nii et olge lihtsalt ettevaatlik sissehingatavate aurude suhtes, kuna see on ahetüüpi kantserogeen, isegi kui see ei ole väga tugev, võib see kroonilisel kokkupuutel põhjustada tõsiseid maksakahjustusi. Ka benseeni keemistemperatuur, mida ma mainisin, on mälu järgi ja te peaksite seda kontrollima. Ma usun, et molaarsed massid olid teie poolt kontrollitud, seega ma ei teinud mingit dokumentatsiooni, vaid veendusin, et teie mõtlemine on keemiku oma.
- By btcboss2022
See on õige ma leidsin selle sama protsessi mõnda aega tagasi ja probleem on võimalik ainult selles, et kogused suuremad ei tööta korralikult nii palju aega madala koguse ma ei proovinud seda.
- By Sciencenutz
Kas see oleks siis L met HCl või võiksin kasutada vabapõhja? Ja btcboss, mida te mõtlete "kõrgemad ei tööta"? Samuti ei meeldi mulle ka benseen ehk sobiv asendaja oleks atsetonitriil, kuna benseeni bp on 80 ja atsetonitriil 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Peaks olema L-Methi vabalahusest tiolilahus.
Ma mõtlen, et see protsess ei ole suuremates kogustes tõhus.
Ma mõtlen, et see protsess ei ole suuremates kogustes tõhus.
- By Sciencenutz
Kas on muid võimalusi, mida te teate? Minu lugemine olen teinud seal on palju artikleid, mis ütlevad, et Mehhiko kartellid teevad seda üsna massiliselt... miks see ei sobiks suures mahus?
- By K-Cyanide
Samuti soovin süveneda sellesse teemasse. Isegi ELi ametiasutused kirjutavad oma väljaannetes sellest, et sellist "ringlussevõtu" meetodit kasutatakse massiliselt muidu kõrvaldatud L-metüülfraktsiooni puhul. Ma leian ühe artikli üles ja postitan selle siia.
Üks teema, millega maa-alune keemik peab alati tegelema, kui ta jälgib akadeemilisi/teaduslikke artikleid, on lahusti ja ühendi suured suhted. mida nad kasutavad. L-methi aluse 0,06M kontsentratsioon on naeruväärselt madal, preparatiivse või korraliku salakeemia jaoks üsna kasutu.
Nii et tegelikult on vaja välja töötada praktiline meetod, mis on tuletatud olemasolevast teabest, nagu see paber.
Ma kardan, et Mehhiko kartellide poole pöördumine toetuse saamiseks ei ole alternatiivne tee teadmiste kogumiseks. *smile*
Mul on mõningaid kogemusi teaduslike paberite "ümbertöötlemisel" ja rakendamisel keldritingimustes, kuigi (veel) mitte metamfetamiini jaoks.
Üks küsimus: Millise kirje tabelis5 paberil määrasite vastavalt L-meth /0,2equiv. metüül-tio?
Üks teema, millega maa-alune keemik peab alati tegelema, kui ta jälgib akadeemilisi/teaduslikke artikleid, on lahusti ja ühendi suured suhted. mida nad kasutavad. L-methi aluse 0,06M kontsentratsioon on naeruväärselt madal, preparatiivse või korraliku salakeemia jaoks üsna kasutu.
Nii et tegelikult on vaja välja töötada praktiline meetod, mis on tuletatud olemasolevast teabest, nagu see paber.
Ma kardan, et Mehhiko kartellide poole pöördumine toetuse saamiseks ei ole alternatiivne tee teadmiste kogumiseks. *smile*
Mul on mõningaid kogemusi teaduslike paberite "ümbertöötlemisel" ja rakendamisel keldritingimustes, kuigi (veel) mitte metamfetamiini jaoks.
Üks küsimus: Millise kirje tabelis5 paberil määrasite vastavalt L-meth /0,2equiv. metüül-tio?
- By Sciencenutz
Jah ma kasutaksin just nii palju, et benseeni mugavalt lahustada, sest see oleks 25kg skaalal ja ei oleks mõtet... mul on kõik keemiad kättesaadavad, nii et igasugune info, mis teil on, aitaks, sest ma saan seda üsna lihtsalt katsetada... kas teil on ideid benseeni asendamiseks või tuleb kasutada benseeni
- By K-Cyanide
jah, see kõlab mõistlikult, rusikareeglina soovitaksin mahu suhet 1:6 kuni 1:10, antud juhul oleks 1:10 1000ml L-metamfetamiini vaba aluse lahustatuna 10.000ml benseenis.
Lahusti valik sõltub erinevatest teguritest. Minu teada on need keemistemperatuur, kui kasutatakse refluks (HerrHaber juba märkis seda) , lahusti lahustuvus vees ja vastupidi, kui rakendatakse veetundlikke protseduure (nt Grignard'i reaktsioonid), nimetatud toksilisus, polaarsus jne.
Mida ma siis siinkohal valiksin: Ma arvan, et ka tolueen peaks töötama, samuti ksüleen, Mis on etüülatsetaat? Kas sa kaalusid seda juba ?
Lahusti valik sõltub erinevatest teguritest. Minu teada on need keemistemperatuur, kui kasutatakse refluks (HerrHaber juba märkis seda) , lahusti lahustuvus vees ja vastupidi, kui rakendatakse veetundlikke protseduure (nt Grignard'i reaktsioonid), nimetatud toksilisus, polaarsus jne.
Mida ma siis siinkohal valiksin: Ma arvan, et ka tolueen peaks töötama, samuti ksüleen, Mis on etüülatsetaat? Kas sa kaalusid seda juba ?
- By btcboss2022
Minu teada (ma ei ole ametlikult keemik) on AIBN radikaalne initsiaator ja tiool (antud juhul metüültiogilkoolaat) reageerib AIBNiga, tekitades teise radikaali, nii et radikaalidena on neil hapniku või vee juuresolekul lühike eluiga, sel põhjusel arvan, et ilma inertse atmosfäärita oleks tõhusat protsessi suures mahus raske säilitada.
Inertses atmosfääris võib see olla võimalik.
Ilma inertse atmosfääri tingimusteta prooviksin seda (tegelikult, kui mul on vaba aega, loodan seda teha) stöhhiomeetrilistes tingimustes (refluks 2 tundi) nende kogustega:
0,06 M vaba aluse lahust tolueenis: 0,06 M vaba aluse lahust tolueenis
metüültiotsüülkolaat 1,3 ekvivalenti
30 mol % AIBN
Põhjus on see, et vähem aega reageerib vähem võimalust toote kadumise tõttu radikaale hapniku juuresolekul sel põhjusel ma lisan veidi rohkem tiooli ja AIBNi kui algses protsessis.
SEE ON SEE, MIDA MA KATSETAKSIN EI TÄHENDA, ET SEE ON AMETLIK MEETOD VMS JA MA VÕIN EKSIDA.
Inertses atmosfääris võib see olla võimalik.
Ilma inertse atmosfääri tingimusteta prooviksin seda (tegelikult, kui mul on vaba aega, loodan seda teha) stöhhiomeetrilistes tingimustes (refluks 2 tundi) nende kogustega:
0,06 M vaba aluse lahust tolueenis: 0,06 M vaba aluse lahust tolueenis
metüültiotsüülkolaat 1,3 ekvivalenti
30 mol % AIBN
Põhjus on see, et vähem aega reageerib vähem võimalust toote kadumise tõttu radikaale hapniku juuresolekul sel põhjusel ma lisan veidi rohkem tiooli ja AIBNi kui algses protsessis.
SEE ON SEE, MIDA MA KATSETAKSIN EI TÄHENDA, ET SEE ON AMETLIK MEETOD VMS JA MA VÕIN EKSIDA.
- By btcboss2022
Ma unustasin kommenteerida teisi võimalusi, mida te küsisite:
Teine võimalik viis Raney nikli kui katalüsaatoriga rõhu tingimustes. (Ma ei ole kunagi proovinud ainult kirjandust)
Igatahes ei meeldi mulle nii palju rääkida protsessidest, mida ma ise ei testi, kuid see on piisavalt huvitav, et osaleda isegi minu madala profiiliga keemias.
See dok võiks aidata protsessi teemat.
Teine võimalik viis Raney nikli kui katalüsaatoriga rõhu tingimustes. (Ma ei ole kunagi proovinud ainult kirjandust)
Igatahes ei meeldi mulle nii palju rääkida protsessidest, mida ma ise ei testi, kuid see on piisavalt huvitav, et osaleda isegi minu madala profiiliga keemias.
See dok võiks aidata protsessi teemat.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Nii et te tagasilöögiksite tolueeni, mitte ei viiks seda lihtsalt 80c-ni? Ja mis on 0,06M teisendada grammides freebase ma olen natuke segaduses, et osa
- By btcboss2022
Teine võimalik viis võiks olla epimeriseerimine sel juhul HCL-ga tolueenis.
See dokument võiks aidata:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
See dokument võiks aidata:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538