Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[Fenster]

Im töötab sama protsess samas etapis. Ärge oodatagu siinse meeskonna abi. Nad näivad olevat selle kirjutamise hüljanud. Ma arvan, et paljud kirjutised on lihtsalt copy pasted.



Arvestage, et MEK ja bensaldehüüd on erineva molekulmassiga ja tihedusega. Seega 100ml MEKi ei ole 100g. See on probleemiks alles hiljem, kui te lähete lisama 100g h202(50%)

Selles üleskirjutuses on mitu mõõtmist, kus reaktsiooni üks pool on märgitud grammides ja teine MLS-is. H2O2 olen märkinud grammides 50/50 segu. Seega tuleb MLS-i arvutamisel kaalust lähtuvalt arvestada vett ja peroksiidi. Välja arvatud juhul, kui te hakkate vedelikke kaaluma.

Anna mulle teada, kuidas sul läheb, kui ma tegin .1M reaktsiooni lõpetasin nii kehva saagisega, et ma ei suutnud p2p-d tõrva jama ekstraheerida. See kirjutamine ei anna teile tegelikult palju teavet selle kohta, mida oodata. Võite mulje lihtsalt ekstraheerida ja destilleerida.

Andke mulle teada, kuidas te homme MPB ekstraheerimisel lähete. Kas teie Rx segu läks helepunaseks?

 

[Ortist]

See kirjutis sisaldab mõned tõsised vead, mis on sellepärast. Eriti viimane samm on täiesti vale. Tehes seda nii, nagu kirjeldatud, saate te lõpuks tõrva ja mõne % p2p

 

[Mo0odi]

Kas peroksiidvesinikule on olemas alternatiiv ?

 

[Ortist]

Originaalses twodogs'i menetluses kasutatakse perboorhapet, mis on valmistatud kohapeal äädikhappest & naatriumperboraadist. Perboorhappe tee on veidi räpane ja nõuab filtreerimist

 

[TheNut22]

Kasutasin ükskord performiinhapet ja see töötas, kuid mitte nii hästi kui peräädikhape.

 

[billythekid]

per boor ja GAA teeb peräädikhappeid

 

[mithyl2]

milline on parim viis 50% vesinikperoksiidi valmistamiseks?

kas see peab olema täpselt 50%?

 

[skanderbeg]

YT-õpikud selle kohta ja tehke oma matemaatika % peroksiidiga, mis teil on. Muud kui osta alfa aesarist. Jah, parem on kasutada 50%, sest selles on palju vett stabilisaatorina/laimendajana ja see võib (ei tea täpselt) reaktsiooni häirida.

 

[mithyl2]

ma nägin mõnda neist ja tundub, et meetod on vee ära keetmine, nii et peroksiidi % suureneb, kuid see on väga ebatäpne.

aga kui on olemas täpne viis, siis on see ok. kas sa võiksid äkki seda valgustada?

veel parem, kas on olemas alternatiiv vesinikperoksiidile?

 

[skanderbeg]

Kunagi ei ole kahe koera meetod ei tea alternatiive . Aga võite avatud õhu keeta vett, kuni see jõuab umbes 25% kontsentratsioonini. Pärast kordan ennast uuesti teha oma arvutused. Fraktsiooni destilleerida vesi vaakumis (-30inHg on ok) see peaks keema ära 50-60 celsiuse juures. Lihtsalt tehke oma arvutused, kui palju vett on vaja ära keeta, et saavutada 50% kontsentratsioon .

 

[mithyl2]

aitäh. kui ei ole asenduskemikaali, siis proovin seda meetodit välja.

kas vesinikperoksiidi peab olema täpselt 50%?

 

[Ortist]

see on soovitatav. vastasel juhul saadakse tõesti madala protsendilise peräädikhappe osakaaluga. Kuskil internetis on tabelid %H2O2 versus % peräädikhappe kohta, mida saate. Kõrge %H2O2 on oluline.

 

[Ortist]

Originaalkirjeldus twodogs ei kasuta peroksiidi. Selles kasutatakse naatriumperboraati.
100g ketooni, 143g naatriumperboraati, 625ml äädikhapet, 50-60 kraadi Celsiuse järgi, 6tunnine segamisaeg. Tegemist on eksotermilise reaktsiooniga, seega kontrollige temperatuuri ja jahutage vajadusel.

 

[mithyl2]

kas te arvate, et kui ma destilleerin vesinikperoksiidist rohkem kui 50% vett välja, et tagada, et mul oleks vähemalt 50%, töötaks see paremini? kas reaktsioon kahjustub, kui ma kasutan liiga suurt vesinikperoksiidi kontsentratsiooni?

 

[Ortist]

jah, te saate vett destilleerida, et seda kontsentreeritumaks muuta. see on natuke ohtlik, vaadake youtube'i videoid, kuidas H2O2 kontsentreerida. ärge püüdke teha rohkem kui 50%, sest see muutub plahvatusohtlikuks.

 

[waltjr5858]

Jah, kui keedate seda ära, peate vedelikku kaaluma täpsel väikesel kaalul ja kontrollima tihedust, kuni jõuate 50%-ni.

 

[Ortist]

Kogu see sünteesi protseduur paneb mind arvama, et see mees, kes selle postitas, ei ole seda tegelikult kunagi proovinud.

1. Parem on kasutada 1:2 PhCHO ja MEKi molaarset suhet.
2. Iga 100g PhCHO kohta on vaja umbes 20g HCL., mitte lihtsalt "mull 1,5hour".
Saate kasutada 35%..37% HCL-i vesilahust.
3. Reaktsioonisegu tuleb jahutada vähemalt 6 tundi pärast kogu HCL-i lisamist
4. Reaktsioonisegu PEAB olema toatemperatuuril vähemalt 24 tundi.
5. RM tuleb üks kord pesta veega, üks kord naatriumbikarbonaadiga.
6. Destilleerige MEKi ülejääk atmosfäärirõhul.
7. Destilleerige oma toode vaakumis.
8. 1000 g PhCHO-st saate parimal juhul 900 g oma ketooni.

Bayer-Villager:
1. Teie äädikhappe kogus on hullumeelne
2. Peräädikhapet tuleb eelnevalt valmistada, mitte lihtsalt "kokku panna"

Saponeerimise etapp:
Absoluutselt ebarealistlik yld. Parimal juhul saate 35% w/w, kuid tavaliselt on see vähem

 

[handle]

Ligikaudu 45,4 ml 37%-lise HCl-lahuse saamiseks 20 grammi HCl.
Umbes 53,9 ml 32% HCl lahust, et saada 20 grammi HCl.

 

[Ortist]

seebistamine vesilahuses NaOH 50 kraadi juures ?! See on tõesti halb mõte

 

[gmo]

Millist temperatuuri on vaja?

 

[mckennai]

Kas te juba proovite või lihtsalt küsite? Ma peaaegu proovin, et retsept lihtsalt Williams suunab ja suunab mind. Ma arvan, et ma olen teinud saada esimene vahepealne I'had 3butane2one nüüd ma olen atsetoksü sünteesimise samm 2. Kui u juba üritab sünteesida Ill hea meelega rääkida ja stayin kontakti u

 

[gmo]

Üritasin üks kord edutult, nüüd tahan uuesti alustada mainitud kombineeritud meetodi ja sõprade arvamuste ning mõnede lihtsate algatuste abil. Olen hea meelega valmis tegema teiega koostööd

 

[waltjr5858]

Jah, kui te kavatsete kirjutada, et see on halb mõte, siis peaksite ilmselt selgitama, miks ja kuidas õigesti, võimalusel koos viitega, et aidata neid, kes seda saavutada püüavad....

 

[the money]

Ma tõesti soovin, et meil oleks video bensaldehüüdi ja metüületüülketooni (MEK) P2P-sünteesi kohta Nagu te teate, võib igaüks tarnida metüületüülketooni (MEK) kauplustest, seal on ka video teile bensaldehüüdi sünteesi kohta kauplustest.

 

[Katty Korner]

Kas oksooniga saab asendada vesinikperoksiidi? Ei ole vett, omab tavaliselt mõningast puhvrit, et see ei oleks liiga happeline, kuid saab ka ilma iirc.

 

[Ortist]

jah seda võib kasutada. kuid mitte ainult oh h2o2 asemel. internetis on mitu patenti oksooni kasutamise kohta bayer-villigeris küllastumata ketoonidel.

 

[Katty Korner]

Id eeldada, et seda kasutataks vähemalt osaliselt mõne äädikhappe asemel.

Ma otsin selliseid patente, tänan teid

 

[Ortist]

selle meetodi 3. etapis tuleb p2p vaakumis desillatseerida. sellel seebistamisetapil tekib palju kõrvalsaadusi & tõrva. tõeline yld on umbes 300g p2p

 

[Katty Korner]

Id eeldada, et seda kasutataks vähemalt osaliselt mõne äädikhappe asemel.

Ma otsin selliseid patente, tänan teid

 

[lalalander]

Kõik ütlevad, et sellel meetodil on puudusi. Kas keegi on selle meetodiga tõesti kunagi saanud märkimisväärset saagist?

 

[Ortist]

Ma kasutasin seda meetodit mitu korda. Mõnevõrra modifitseeritud. Parimad tulemused, mida ma sain, olid 30ml P2P 100ml bensaldehüüdist. Samuti tean paari inimest, kes uurisid seda reaktsiooni palju; nende parimad tulemused olid umbes 35ml P2P.

Töömeetod:

1. Metüülfenüülbutenoon valmistatakse järgmiselt: 500ml bensaldehüüdi segatakse 1000ml MEKiga. Segu jahutatakse jääga täidetud pukis umbes +5 kraadini.
2. Sellele lisatakse 35-37%-line vesilahus HCL (tuleb lisada 100g puhast HCL-i, mis vastab umbes 286ml 37%-lisele HCL-le).
3. Segage ja hoidke seda ämbris koos jääga üleöö, laske jää sulada.
4. Oodake veel 24 tundi
5. Pange see eraldussahtrisse, visake alumine kiht ära.
6. Peske tumepruun-punane segu 500 ml veega, visake vesi ära.
7. Destilleerige kõik, mis keeb alla 150 kraadi atmosfäärirõhu juures, ja visake ära
8. Destilleerige ülejäänud õli vaakumis, et saada kollast õli.

See õli tumeneb seismisel nädala jooksul.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml eespool valmistatud õli lisatakse 300 ml jäääädikhappe ja 100 ml 50% vesinikperoksiidi segule.
2. Kuumutage ja segage seda 55 kraadi juures.
3. Kui reaktsioon algab, tõuseb temperatuur üle 55..60 (umbes 1..2 tundi): see on märk kuumutamise väljalülitamisest. Kui temperatuur tõuseb 70-ni, siis jahutage kolbi jooksva vee all veidi.
4. Segage, kuni temperatuur langeb tagasi 50..55 kraadini, seejärel lülitage küte uuesti sisse.
5. Segage ja kuumutage 6 tundi.
7. Valage segu 1 l vette, ekstraheerige 3 korda 100+100+100 ml DCMiga.
8. Destilleerige DCM ära


Seebistamine:
1. Pange Bayer-Villigeri toode eelnevast etapist kolbi, segades. Lisatakse aeglaselt
NaOH lahus (30 g NaOH, 250 ml vett, 250 ml etanooli). Aeglaselt, st tilkhaaval, umbes 3..5 tilka sekundis. Segu muutub punakas-oranžiks.

2. Lisamise lõpus peaks pH olema üle 12.
3. Segu juurde lisatakse äädikhapet (mis tahes protsentides), kuni pH on neutraalne. Segu muutub kollaseks
4. Vala see 1L vette ja ekstraheeri 3 korda 100+100+100ml DCM-iga.
5. Destilleerige DCM ja etanooli jäljed atmosfäärirõhul ära.
6. Destilleerige oma P2P vaakumis.
7. Kolbi jääb palju tõrva

 

[TheNut22]

Olen täiesti nõus. Vabandan, et minu pettumus tuleb mõnikord üsna kiiresti. Ortist, te teate, mida teete. Aitäh!

 

[ZMI_AA0B]

Õpetaja, ma kukkusin teie meetodiga läbi! Kas ma pean 100 ml õli, 100 ml vesinikperoksiidi ja 300 ml jäääädikhappe kuumutamisel ja segamisel refluksima? Ma ei kasutanud refluksi ja ekstraheerisin tammega, alles jäi ainult tumedama värvusega alumine kiht vedelikku

 

[Ortist]

P2P saab ka veega destilleerida, kuid see on väga aeglane. Kuid te PEATE destilleerima metüül-fenüül-nutenooni vaakumis, sest seal on märkimisväärne kogus jama ja MPB ei destilleeru veega

 

[TheNut22]

OK, ja ma ei destilleerinud midagi. Ei MPB, atsetoksü ega minu P2P, kuid minu miinus oli see, et ma ei teinud atsetoksü seebistamist, eks. Ei, kui ma seda õigesti tegin, sain 13 g tumepunast P2P-d, mida ma pesin a'la Uncle Fester. Ma sain nii puhta P2P, et ma näen selle läbi. Annnd, see töötas minu Leuckartis formamiidiga pluss ammooniumformiaadi katalüsaatoriga ja ZnCl2-katalüsaatoriga (seda saab kasutada). Mul on parem, AlCl3-katalüsaator Leuckart, kuid ma mõtlesin, et kas ma olen teinud seda valesti. Niisiis, õige puhastusega (ma puhastasin oma atsetoksü ka, ja sain puhta väga magusalt lõhnava kollase õli. Ja, ma lugesin, et PDF, kui nad ei destilleerinud P2P ja testisid lisandeid, P2P-s oli lisandeid, kuid väga väikeses koguses.

Mul ei ole enam isegi destilleerimisaparaati, sest need odavad aparaadid, mis ma ostsin, purunevad väga kergesti. Näiteks minu magnetiline segisti läks katki, minu kuumutusmantel, esimesel nädalal, kui ma õigesti mäletan. Nii et ma pean uuesti ostma terve seadeldise. Nüüd on mul ainult erlenmeyer, purunenud klaaspulk, reflukskolonn ja kuumutusmantel. Ma purustasin ka oma 100 ml mõõtekolbi. DAMN!

Kas keegi oskab mulle nõu anda, millist aparatuuri ma pean ostma, et teha vaakum destilleerimiseks. Mul on nendes klaasides vaakum augud. Ja need maksavad 24/40 dollarit. Mida see tähendab, ma ei tea tegelikult, ma arvan, et see tähendab vaakumkogust, või mida?!

 

[TheNut22]

See oli lihtsalt minu polümeriseeritud P2P jama! Ja ma ei suutnud oma P2P-d destilleerida. Sellepärast ei töötanud minu Leuckart ühelgi korral, kui ma proovisin, ja oi poiss, ma proovisin...