Kõige lihtsam retsept kristallilise mefedrooni jaoks
- Thread starter Madre
- Start date
Ma teen seda vaid korra, teen ise metüleenilahust, kasutasin selleks külma destilleeritud vett, siis lisan selle 2b4mp koos benseeniga, kuidagi näen juba kihtide eraldumist, keegi oskab mind aidata ? Sest ma pesen seda veega järgmisel sammul, lõpuks on tulemus nii väike, kardan, et toode jäi veekihti, mitte ülemisse orgaanilisse kihti
- By 61-50-7
Kui see on tõesti metüleen ja mitte trükiviga, siis te ei saa sellest kunagi toodet; te peate lisama metüülamiini lahusesse ja see on alles siis, kui reaktsioon on lõppenud, et mef lahustub benseeniks, 2B4M on polaarne, seega lahustub vees, seal toimub reaktsioon
↑View previous replies…
- By WalterFan
Vabandust, see on tüübiviga, see, mis mul on cas 593-51-1; pärast teie arvamuse lugemist, kas ma saan põhimõtteliselt kasutada ainult vett, et lahustada cas 1451-82-7, seejärel lisada NaOH vees, segada see kõigepealt kokku, seejärel lisada aeglaselt MA.HCI RM-i ja segada, kogu protsess peaks olema alla 30 Celsiuse ja suletud. Lõpuks lisasin lõpuks benseeni ekstraheerimiseks ja happesin benseenikihi. Kas see oleks sama või on teil selle idee kohta mõni nõuanne ? Kuna mul oli eelmisel korral ainult paar grammi toodet benseenikihist, usun kindlalt, et enamik reageerimata Cas 1451 jäi veel veekihti, ma ei tea meeleheitlikult, kuidas seda eile parandada.
- By 61-50-7
Etüülatsetaat on eelistatavam ja te saate MeNH2 kiiresti lisada (etoakiga), siin on hea teema selle https://bbgate.com/en/threads/mephe...hyl-acetate-methylamine-hcl.12336/#post-68474 jaoks .
Mul on hulk küsimusi, millele loodan, et keegi oskab mulle vastata.
1. Lahusti
Benseeni on ELis raske saada ja pärast selle sünteesi arutamist olen otsustanud kasutada selle asemel DCMi. Algne retsept kasutab 200 ml benseeni, kuid tundub, et DCM-i kasutamisel on 500 ml populaarne kogus sama koguse 2b4mp jaoks. Kuidas mõjutab erinev lahusti kogus protsessi? Kas lisaks paremale termilisele stabiilsusele aminatsiooni ajal (rohkem lahustit = suurem RM maht = see ei kuumene nii palju võrreldes väiksema RM mahuga), kas suurema lahusti kasutamisel on ka muid eeliseid? Ja kas 500 ml DCMi saab vähendada näiteks pooleks, st 250 ml-ni? (Olen teadlik DCMi madalast keemistemperatuurist ja vajadusest hoida RMi temperatuur alla 40 °C.)
2. Metüülamiin (MA)
MA-hüdrokloriid (MA.HCl) näib olevat populaarne alternatiiv vesilahusele MA-le (lihtsam transport, ladustamine, stabiilsus). Kas RM-i saab lihtsalt lisada aluse koos 2b4mp ja lahustiga ning seejärel lisada MA.HCl otse RM-i? Mulle on soovitatud kasutada alusena trietüülamiini, kas NaOH töötaks sama hästi?
3. Hapestamine
Selles retseptis juhitakse, et koostada HCl segu atsetoonis ja lisada see segu RM-i väikeste portsjonite kaupa. Teistes õpetustes lisatakse kõigepealt atsetoon ja seejärel HCl tilkhaaval. Kumb viis on parem ja miks?
4. Filtreerimine
Kuna tegemist on kõige lihtsama retseptiga, siis vaakumfiltreerimine Schott/Buchneri lehtri abil ei ole võimalik. Kas selle asemel saab kasutada kohvifiltreid ja gravitatsioonifiltreerimist?
5. Atsetoon
Minu atsetoon on deklareeritud >99,6 % puhtana, veesisaldust tootja ei deklareeri. Kas minu atsetoon loetakse selle rakenduse jaoks kuivaks?
6. Isikukaitsevahendid
Kas gaasimask on vajalik või saab seda hea ventilatsiooni korral või töötades vabas õhus tiirutada?
7. Jäätmekäitlus
Näen kolme liiki jäätmeid:
1. Lahusti
Benseeni on ELis raske saada ja pärast selle sünteesi arutamist olen otsustanud kasutada selle asemel DCMi. Algne retsept kasutab 200 ml benseeni, kuid tundub, et DCM-i kasutamisel on 500 ml populaarne kogus sama koguse 2b4mp jaoks. Kuidas mõjutab erinev lahusti kogus protsessi? Kas lisaks paremale termilisele stabiilsusele aminatsiooni ajal (rohkem lahustit = suurem RM maht = see ei kuumene nii palju võrreldes väiksema RM mahuga), kas suurema lahusti kasutamisel on ka muid eeliseid? Ja kas 500 ml DCMi saab vähendada näiteks pooleks, st 250 ml-ni? (Olen teadlik DCMi madalast keemistemperatuurist ja vajadusest hoida RMi temperatuur alla 40 °C.)
2. Metüülamiin (MA)
MA-hüdrokloriid (MA.HCl) näib olevat populaarne alternatiiv vesilahusele MA-le (lihtsam transport, ladustamine, stabiilsus). Kas RM-i saab lihtsalt lisada aluse koos 2b4mp ja lahustiga ning seejärel lisada MA.HCl otse RM-i? Mulle on soovitatud kasutada alusena trietüülamiini, kas NaOH töötaks sama hästi?
3. Hapestamine
Selles retseptis juhitakse, et koostada HCl segu atsetoonis ja lisada see segu RM-i väikeste portsjonite kaupa. Teistes õpetustes lisatakse kõigepealt atsetoon ja seejärel HCl tilkhaaval. Kumb viis on parem ja miks?
4. Filtreerimine
Kuna tegemist on kõige lihtsama retseptiga, siis vaakumfiltreerimine Schott/Buchneri lehtri abil ei ole võimalik. Kas selle asemel saab kasutada kohvifiltreid ja gravitatsioonifiltreerimist?
5. Atsetoon
Minu atsetoon on deklareeritud >99,6 % puhtana, veesisaldust tootja ei deklareeri. Kas minu atsetoon loetakse selle rakenduse jaoks kuivaks?
6. Isikukaitsevahendid
Kas gaasimask on vajalik või saab seda hea ventilatsiooni korral või töötades vabas õhus tiirutada?
7. Jäätmekäitlus
Näen kolme liiki jäätmeid:
- 2. etapis vaba aluse loputamisel ära visatud vesifraktsioon. See peaks olema lihtsalt vesi, milles on veidi broomi, kas see on ohutu eluruumides ära visata?
- sammu 4 filtreerimisel eraldatud lahustid (DCM ja atsetoon) ja pesemiseks kasutatud atsetoon. Kuidas seda ohutult ja vastutustundlikult ära visata, vältides samal ajal veepuhastusettevõtte poolset põgusat sõelumist?
- kasutatud indikaatorpaberit, kasutatud filterpaberit ja sarnaseid jäätmeid. Ma eeldan, et seda võib pakendada, sulgeda ja visata koos olmejäätmetega, kas mul on õigus?
- By Dr. MMX
hea meel kuulda, et teete oma 1. sammud sellesse
ma lihtsalt soovitan oma meetodit, mis on postitatud sünteesi osas. Ma usun, et ma küsisin sinult küsimuse, kui u tahad minna lihtne või õpetamine üks. Lihtsalt valige etüülatsetaat ja kasutage seda oma sünteesi jaoks. Võite kasutada ka DCM-i, kuid ma ei soovita seda 1. sünteesina. Sa pead rohkem eqfor DCM. DCMi puhul on üldine reegel, et te ei saa üle 38c, sest see keeb, lihtsalt hoidke temperatuur 36-37c ja te saate oma reaktsiooni umbes 3h, mõnikord vähem, mõnikord rohkem. Te teate oma reaktsiooni lõppu, kui temperatuur ei hoia ennast (natuke).
2. Võite kasutada HCL-metüülamiini + NaOh, võite kasutada 40% aq lahust, võite teha 40% aq lahust ise (parim meetod). Kuid selleks, et seda ise teha, on vaja tõsist väljatõmbeventilaatorit ja bnit tõsisemaid tingimusi.
3. alati üks tilk 1s kohta, võite minna kiiremini, kui te teate, mida ur teha, kuid alustuseks minna nii.
4. Võite kasutada gravitatsioonifiltreerimist võite kasutada isegi kangast selleks, selle kõik ok. Buchner/vaakum lihtsalt aitab ja teeb seda kiiremini.
5. 99,6% on hea atsetoon
6. Mask on absoluutselt vajalik, võib-olla keegi kogenud väga healevõitu võiks otsustada, et ei kanna maski väikeses mastaabis. Sest u selle necesarry, kindad samuti
7. tahked jäätmed panna ühte kotti ja visata see prügikasti kaugel kodust, vedelikud saab destilleerida, et neid tagasi saada, kuid muidu lihtsalt valada see mõnes pinnases väljas, kui keegi ei näe.
ma lihtsalt soovitan oma meetodit, mis on postitatud sünteesi osas. Ma usun, et ma küsisin sinult küsimuse, kui u tahad minna lihtne või õpetamine üks. Lihtsalt valige etüülatsetaat ja kasutage seda oma sünteesi jaoks. Võite kasutada ka DCM-i, kuid ma ei soovita seda 1. sünteesina. Sa pead rohkem eqfor DCM. DCMi puhul on üldine reegel, et te ei saa üle 38c, sest see keeb, lihtsalt hoidke temperatuur 36-37c ja te saate oma reaktsiooni umbes 3h, mõnikord vähem, mõnikord rohkem. Te teate oma reaktsiooni lõppu, kui temperatuur ei hoia ennast (natuke).
2. Võite kasutada HCL-metüülamiini + NaOh, võite kasutada 40% aq lahust, võite teha 40% aq lahust ise (parim meetod). Kuid selleks, et seda ise teha, on vaja tõsist väljatõmbeventilaatorit ja bnit tõsisemaid tingimusi.
3. alati üks tilk 1s kohta, võite minna kiiremini, kui te teate, mida ur teha, kuid alustuseks minna nii.
4. Võite kasutada gravitatsioonifiltreerimist võite kasutada isegi kangast selleks, selle kõik ok. Buchner/vaakum lihtsalt aitab ja teeb seda kiiremini.
5. 99,6% on hea atsetoon
6. Mask on absoluutselt vajalik, võib-olla keegi kogenud väga healevõitu võiks otsustada, et ei kanna maski väikeses mastaabis. Sest u selle necesarry, kindad samuti
7. tahked jäätmed panna ühte kotti ja visata see prügikasti kaugel kodust, vedelikud saab destilleerida, et neid tagasi saada, kuid muidu lihtsalt valada see mõnes pinnases väljas, kui keegi ei näe.
↑View previous replies…
Täname teid vastuste eest! Veel paar punkti, mida tahaksin selgitada, kui te ei pahanda:
3. Kas parem on kõigepealt lisada kogu atsetoon (nt 400 ml) ja seejärel lisada HCl 1 tilk/s või segada esmalt 40 ml HCl 400 ml atsetoonis ja seejärel lisada see segu aeglaselt väikeste portsjonite kaupa?
7. Ma ei usu, et lahustite, nagu EA või atsetoon, roiskumine on hea mõte. Kas oleks võimalik lasta neil lihtsalt aurustuda, ära keeta või isegi tules põletada (pihustada väikseid koguseid süstlast laagritulele)?
3. Kas parem on kõigepealt lisada kogu atsetoon (nt 400 ml) ja seejärel lisada HCl 1 tilk/s või segada esmalt 40 ml HCl 400 ml atsetoonis ja seejärel lisada see segu aeglaselt väikeste portsjonite kaupa?
7. Ma ei usu, et lahustite, nagu EA või atsetoon, roiskumine on hea mõte. Kas oleks võimalik lasta neil lihtsalt aurustuda, ära keeta või isegi tules põletada (pihustada väikseid koguseid süstlast laagritulele)?
Kas mul võib olla küsimus ma.HCI osa kohta ? Olen vaadanud teie teist postitust ma.HCI lisamise kohta otse segusse ja proovin seda hiljuti ka üks kord, mul on probleem, kui ma lahustasin 2b4m lahustis, kas ma peaksin järgima NaOH + vett ja alustama segamist, seejärel lisades MA.HCI kohe väikeste portsjonitega? Kui ma ei saanud valesti aru, siis kogu segu muutuks pärast NaOH vee lisamist tumedaks, see juhtub enne mis tahes MA.HCI järgset, sest see oli see, mis juhtus minu sünteesi ajal, nii et kas ma tegin midagi valesti ? Või on see normaalne ? Parimate soovidega
Kas mul võib olla küsimus ma.HCI osa kohta ? Olen vaadanud teie teist postitust ma.HCI lisamise kohta otse segusse ja proovin seda hiljuti ka üks kord, mul on probleem, kui ma lahustasin 2b4m lahustis, kas ma peaksin järgima NaOH + vett ja alustama segamist, seejärel lisades MA.HCI kohe väikeste portsjonitega? Kui ma ei saanud valesti aru, siis kogu segu muutuks pärast NaOH vee lisamist tumedaks, see juhtub enne mis tahes MA.HCI järgset, sest see oli see, mis juhtus minu sünteesi ajal, nii et kas ma tegin midagi valesti ? Või on see normaalne ? Parimate soovidega
- By 61-50-7
Tere, ma ei ole kunagi proovinud ma HCl isiklikult, kuid naohiga mustaks muutuv vesi ei ole väga üllatav, proovige lisada rge ma hcl mitte liiga aeglaselt tho, lihtsalt vältige ülekuumenemist. vabandust hilise vastuse eest, ma ei loginud mõnda aega. proovige reX ipa, kui toode muutub määrdunuks
Tere uus see värk, minu süntees nõuab metüülamiini vaba alus 40% (vesilahus), kus ma saaksin seda ilma, et peaksin minema läbi vaeva tellida suurest keemiatarnijast? Tänan teid