1-Fenyyli-2-propanonin (P2P) Leuckart-aminointi amfetamiiniksi ja metamfetamiiniksi. Smale-asteikko.

[WillD]

Amfetamiini

Reagenssit:

• 1-Fenyyli-2-propanoni (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
• Formamidi 3,5 ml.
• Vetyperoksidi (H2O2) 5 ml 30 %.
• Bentseeni 50 ml.
• Magnesiumsulfaatti (MgSO4).
• Metanoli 5 ml (MeOH).
• suolahappo (15 % aq HCl) 5 ml.
• Tislattu vesi 25 ml.
• dikloorimetaani (DCM) 90 ml.
• Natriumhydroksidipelletit (NaOH).
• Rikkihappo.
• Asetoni.

Laitteet ja lasitavarat:

• Päärynänmuotoinen pullo 10 ml.
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen).
• Refluksilauhdutin.
• Lämmityslevy.
• Kiehumislastut.
• Suppilo.
• Kiertohaihdutin (valinnainen).
• Ruisku tai Pasteur-pipetti.
• pH-indikaattoripaperit.
• dekantterilasit (50 ml x2, 100 ml x2).
• Tyhjiölähde.
• Erotussuppilo 100 ml.
• Laboratoriovaaka (0,1-200 g sopii).
• 10 ml:n ja 100 ml:n mittalieriöt.
• Lasisauva ja lastat.
• Laboratorioluokan lämpömittari .
• Buchnerin pullo ja suppilo .
• Suodatinpaperi.

1. Seosta 1-fenyyli-2-propanoni (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol ja formamidi 3,5 ml kuumennetaan 160-170 ℃:ssa 16 tunnin ajan 10 ml:n päärynänmuotoisessa kolvissa, jossa on takaisinvirtauskondensaattori,
2. Seos jäähdytetään huoneenlämpötilaan, lisätään vetyperoksidia 5 ml 30 % (H2O2). Seosta sekoitetaan 15 min.
3. Reaktioseos uutetaan bentseenillä (2x25 ml) erotussuppiloon. Uute kuivataan magnesiumsulfaatin (MgSO4 )päällä ja suodatetaan. Yhdistetystä uutteesta saadaan tummaa öljyä bentseenin haihduttamisen jälkeen.
4 . Tumma öljy liuotetaan 5 ml:n metanolin (MeOH) ja 5 ml:n suolahapon (15 % HCl) seokseen ja refluksoidaan jatkuvasti sekoittaen 2 tuntia.
5. Tumma öljy liuotetaan 5 ml:n metanolin (MeOH) ja 5 ml:n suolahapon (15 % HCl) seokseen. Reaktioseos haihdutetaan alennetussa paineessa. Seuraavaksi jäljelle jäänyt tuote liuotetaan tislattuun veteen 25 ml ja uutetaan dikloorimetaanilla (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Vesiliuos alkalisoidaan pH:ksi 10 lisäämällä natriumhydroksidipellettejä (NaOH) ja uutetaan DCM:llä (2x25 ml).
7. Liuoksen pH-arvo nostetaan 10:een. Yhdistetyt DCM-uutteet haihdutetaan. Amfetamiinivapaa emäs saadaan keltaisena öljynä.
8. Kokeillaan, kuinka paljon amfetamiinia saadaan. Amfetamiinisulfaattia valmistetaan lisäämällä rikkihappoa kuivaan asetoniin tilavuussuhteessa 1:10 pH:een 6. Tuote suodatetaan Buchnerin kolvissa ja suppilossa, pestään pienellä määrällä kuivaa kylmää asetonia ja kuivataan ilmakuivauslaitteella (parempi käyttää tyhjiöeksikaattoria kuivausnopeuden lisäämiseksi).

---

Metamfetamiini

Metamfetamiinihydrokloridisynteesi Leuckart-aminoitumisen avulla

• G.Patton

• 13.2.2023

• 6

Metamfetamiinihydrokloridin kokonaissynteesi video P2P:stä ja N-metyyliformamidista Leuckartin kautta.

..

Reagenssit.

• 1-Fenyyli-2-propanoni (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol.
• N-metyyliformamidi 13,4 ml, 229 mmol.
• Magnesiumsulfaatti (MgSO4).
• Suolahappo (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
• Tolueeni 60 ml.
• Natriumhydroksidi (NaOH).
• Tislattu vesi.
• Asetoni.
• Kloorivetykaasu (HCl).

Laitteet ja lasitavarat.

• Päärynänmuotoinen pullo 50 ml.
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen).
• Refluksilauhdutin.
• Lämmityslevy.
• Kiehumislastut.
• Suppilo.
• Kiertohaihdutin (valinnainen).
• Ruisku tai Pasteur-pipetti.
• pH-indikaattoripaperit.
• dekantterilasit (50 ml x2, 100 ml x2).
• Tyhjiölähde.
• Erotussuppilo 100 ml.
• Laboratoriovaaka (0,1-200 g sopii).
• 10 ml:n ja 100 ml:n mittalieriöt.
• Lasisauva ja lastat.
• Laboratorioluokan lämpömittari .
• Buchnerin pullo ja suppilo .
• Suodatinpaperi.
• HCl-kaasulaite.

1. N-metyyliformamidia 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekvivalenttia lisätään 1-fenyyli-2-propanoniin (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol jatkuvalla sekoituksella 50 ml:n päärynänmuotoiseen kolviin, jossa on takaisinvirtauskondensaattori.
2 . LisätäänN-metyyliformamidia 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekvivalenttia . Reaktiolämpötilaa nostetaan asteittain 165-170 °C:een ja pidetään yllä 24-36 tuntia.
3. Reaktiolämpötilaa nostetaan asteittain 165-170 °C:seen ja pidetään yllä 24-36 tuntia. Reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Lisätään natriumhydroksidiliuosta (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol, ja reaktioseosta refluksoidaan 2 h.
4. Reaktioseosta refluksoidaan. Reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja erotetaan eri kerroksiksi. Vesikerros hylätään. Kloorivetyhappoa (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol lisätään punaiselle orgaaniselle kerrokselle.
5. Lisätään punaiselle orgaaniselle kerrokselle. Orgaanista seosta refluksoidaan 2 h. Sitten liuos jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Natriumhydroksidiliuos (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol lisätään hitaasti. Raaka metamfetamiiniton emäs uutetaan tolueenilla (3 × 20 ml).
6. Yhdistetyt orgaaniset kerrokset kuivataan MgSO4:n päällä ja liuotin haihdutetaan tyhjiössä. Raaka metamfetamiiniton emäs saadaan ruskeana öljynä.
7. Lisätään raakaa metamfetamiinia. Raaka metamfetamiiniton emäs tislataan tyhjiössä (2 mbar, 60-100 °C) Kugelrohr-tislauslaitteen avulla (valinnainen), jolloin saadaan metamfetamiinia kirkkaana tai vaaleankeltaisena öljynä (2,5 g, 42 %).

---

Metamfetamiinihydrokloridin kiteyttäminen

1. Vapaa emäs liuotetaan tolueeniin 50 ml ja vedetöntä vetykloridikaasua (HCl) kuplitetaan liuoksen läpi, kunnes valkoisen saostuman muodostuminen on ohi (pH 6).
2. Liuotetaan vapaata emästä.Saatu valkoinen sakka suodatetaan Buchnerin kolvin ja suppilon avulla, pestään pienellä määrällä tolueenia ja kuivataan tyhjiössä, jolloin saadaan metamfetamiinihydrokloridia valkoisena suolana 2,0 g, 27 %.

 

[Botsauto-Dutchland]

134g/m p2p 45g/m forma niin laskin :100
1,34g 0,5g X22
Minulla on 30 g p2p joten X 22 ja sain tulokseksi
30g p2p forma 11gx 5 luin että reaktiosuhde oli paras 1:5 ja muurahaishappo katalysaattorina.

ja seuraavaksi käytän hcl:ää Hydrolise, mutta saantoni oli vain 50 %, mutta tuotetussa ammoniumformiaatissa/formamidissa oli liikaa vettä.
Nyt lämmitin liuoksen formaatti/formamidiliuoksen 175 asteeseen, joten toivottavasti tämä auttaa...

Mikä on tämän menetelmän saanto?

 

[Botsauto-Dutchland]

saanto on korkeampi varmista, että p2p on puhdistettu ja kuivattu, jos sekoitat formamidin ja p2p sen pitäisi sekoittua ilman kerroksia. ja valmistaa formamidi/formiaatti kuumenna se 180 Lyhyeksi ja laske se sitten 170:een, kunnes vettä/happoa ei tislaudu, ja odota vielä vähän. kun lopetat kuumennuksen, laita korkki lasiin niin, että se on ilmatiivis.
Tällä tavalla minulla oli p2p-öljystä a- 100ml noin 70ml mutta tyhjiötislauksen jälkeen, joten hukkasin hieman a:ta pumppuun ja alussa ja lopussa minulla oli 60ml täysin kirkasta a-öljyä.
Kunpa voisin kirjoittaa kuinka paljon jauhetta sain 10ml a-fosfaattiin ja sulfaattiin.

Jos täysin puhdas 10ml 9.4g d/l amfetamiinin emäs sekoitetaan happoon (rikkihappo98), mitä jauheen pitäisi painaa, ja mikä pitäisi olla tarkka paino hapossa ph:n saavuttamiseksi?
Nyt kun ei ole itse tehtyä öljyä, se on 1ml happoa 10 grammaa A öljyä 10 grammaa jauhetta. reaktio savuaa enemmän, kun sekoittamiseen ei käytetä alkoholia.
pitäisikö se olla puhtaampaa ilman eetterihappopohjaista pesua ja suorittaa höyrytislaus ruostumattomasta teräskontista höyrystettynä tosi jäähdytin. ( jos öljy ei sisällä p2p) mitä epäpuhtauksia tulee mukana.

 

[Selassi]

Swim sai kysymyksen, joka koskee erilaista muunnelmaa tästä menetelmästä:

Ensimmäisen vaiheen (keittäminen muurahaishapon ja formamidin kanssa) jälkeen orgaaninen faasi keitetään nyt uudelleen vedellä ja NaOH:lla sen sijaan, että se keitettäisiin takaisinvirtauksen jälkeen HCl:n kanssa.

Voiko joku selittää minulle tämän toisen vaiheen metriikan? Swim ei ole koskaan tehnyt sitä tällä tavalla, mutta se näyttää säästävän paljon aikaa verrattuna vanhan koulukunnan menetelmään, jossa HCl:ää käytetään refluksina.

Minkä vahvuinen lipeä/vesi on ja kuinka paljon sitä syötetään reaktoriin litraa tuotetta kohti?
Kuinka kauan tätä reaktioseosta pitäisi keittää ja missä lämpötilassa?

 

[Curiousonion]

Miksi niin alhainen saanto tästä, onko kenelläkään korkeamman saannon menetelmää metamfetamiinille?

 

[KornerStore]

En ole asiantuntija, mutta on olemassa monia korkeamman tuoton menetelmiä. Elohopea-amalgaami tai boorihydridipelkistys ovat yleisimpiä menetelmiä leukartin ulkopuolella.

Leuckart on vain heikkotuottoinen, sille ei voi tehdä mitään. sille ei voi tehdä mitään. Mutta reagenssit ovat yksinkertaisia ja halpoja, prosessi on yksinkertainen, ja n-metyyliformamidin voi myös korvata muurahaishapolla ja metyyliamiinilla. Joten siinä on joitakin hyviä ja huonoja puolia.

 

[workworkwork]

Metamfetamiinin saanto on 27 % ja amfetamiinin?

Joissakin tutkimuksissa saatiin hyviä saantoja Leuckartin reitillä,
kuten tässä ketjussa http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Otetaan 2 litran pyöreäpohjainen pullo ja lisätään 433 g muurahaishappoa. Lisää hitaasti ja pieninä määrinä 360 g ammoniumkarbonaattia. Odota lisäysten välillä, kunnes CO2:n poreilu lakkaa. Jos tätä ei noudateta, on olemassa ylivuodon vaara.
2) Lisätään valmistettuun liuokseen 100 ml P2P:tä.
3) Yhdistetään refluksiliuokseen hyvässä sekoituksessa.
4) Pidetään 160-165 °C:n lämpötilassa 24 tunnin ajan. Voit tehdä sen esimerkiksi useassa 6 tunnin jaksossa.
N-Formyyliamfetamiini on tuote, jonka saanto on jopa 78 %.

Olen utelias tästä reitistä, koska se on mahdollista tehdä keskisuuressa tai suuressa mittakaavassa ja lähtöaineet ovat erittäin halpoja.

 

[Saul]

joka ei ole oikein väärin tietoa, että opinnäytetyö kaveri tehdä suuria virheitä

ammoniumkarbonaattia ei koskaan käytetä suoraan p2p:n kanssa.
Ensin valmistetaan ammoniumformiaatti.
Ammoniumformiaatti valmistetaan helposti ammoniumkarbonaatin ja muurahaishapon avulla. Titraatti
mukavaan pH-arvoon 7 ja poista vesi.
Vasta sitten sitä voidaan käyttää p2p:n kanssa.

 

[Saul]

Pääsen nyt siis jälleen siihen kohtaan, jossa HCI tulee mukaan peliin.
Eilen p2p-kattoni kiehui 14 tuntia ammoniumformaatin ph7:n kanssa...
Se näyttää erittäin hyvältä.

Vihaan HCI:tä.
En voi sietää sitä, en tiedä mikä se on, mutta en halua käyttää sitä enää .
Tämä paska tappaa minut ja kaikki sähköiset tavarani .

Onko mitään muuta keinoa tähän viimeiseen vaiheeseen ?

 

[G.Patton]

Käytätkö refluksilauhdutinta ja huurteenpoistoa?

 

[TheNut22]

G.Patton: DCM:n sijasta amfetamiinisynteesissä? Vai pitäisikö minun käyttää ksyleeniä sen sijaan? Tarkoitan, kun olen tehnyt hydrolyysin.

 

[G.Patton]

Tutustu siihen tarkoitettuun aiheeseen ja kysy siellä. Ei täällä.

 

[Saul]

kyllä, mutta kestän sen vain HCI:n kanssa minulla on tämä ongelma.

 

[Sonnettales]

Valitettavasti jos he sanovat kaasuta se, sinun on kaasutettava jotain. Olen kaasuttanut dioksaania etukäteen, jotta minulla on sitä käsillä. minun on lopulta tehtävä se vain 1-2 kertaa kuukaudessa. Myös 99-prosenttista isopropyyliä voi käyttää.

 

[Bartholomeus]

Onko kenelläkään todellisia menestystarinoita BIG-mittakaavassa tämän Leuckartin reaktion kanssa, kun käytetään p2p / formamidi / muurahaishappoa a-öljyn muodostamiseksi?
Voiko joku, jolla on todellista kokemusta, lähettää tuloksiaan, koska tämä on todella turhauttavaa.
Hollannissa on paljon isoja laboratorioita, jotka tuottavat a-öljyä, ja jonkun täytyy todella tuntea prosessi.
Joten pyydän, että kaikki jotka lukevat tämän ja tietävät jotain julkaisevat kokemuksiaan.

 

[Saul]

He eivät jaa sitä ystäväni vain puhuu kuin he johtavat suurin laboratorio historiassa
Odotan kolme kuukautta synteesin viimeistä vaihetta.

 

[G.Patton]

Mitä sinä odotat?

 

[sponsor]

Oletteko yhä aktiivinen täällä, sir ?

 

[Botsauto-Dutchland]

Kyllä, olen pahoillani, että erehdyin tästä kaikesta, mutta minulla oli ongelmia,
Minun maassani ei puhuta siitä, mistä puhuin täällä.
Elohopeapitoisuus maksoi 16 000 dollaria, joten tuotin isossa mittakaavassa. Vitsi.

 

[ossi]

hei,

Se tarkoittaa, että tarvitsen 1000 g P2P:tä varten yli 50 litraa bentseeniä ja yli 90 litraa DCM:ää?
Vai tarvitaanko suuria määriä vähemmän?

thx

 

[Hank Schrader]

Monta vuotta sitten työskentelin Leuckartin reaktion parissa. Olen päätellyt ihanteelliset mittasuhteet formyylijohdannaisen saamiseksi ja tuotteen lopullisen hydrolyysin suorittamiseksi. Voin vain sanoa, että reaktion aktivoimiseksi on tarpeen ottaa muurahaishappokatalyytti. Nostan lämpötilaa hyvin hitaasti käyttäen tarkkaa lämpötilan säädintä, jotta vesi hitaasti poistuu. Yli 48 tunnin kuluttua formyylijohdannaisen saantoni on lähes 95 %+.
Formyylijohdannainen on pestävä mieluiten vedellä!

Tärkeimmät häviöt reaktiossa liittyvät yleensä hydrolyysiin. Happohydrolyysi antaa amiinien osalta enintään 30-50 %:n saannon. On olemassa parempia hydrolyysimenetelmiä. Hydrolyysi on suoritettava metanolissa ja KOH:n tai NaOH:n läsnä ollessa.

 

[Hank Schrader]

Haluan myös miellyttää teitä, leukartta voidaan valmistaa muutamassa minuutissa, riittää, että ostetaan erityinen kemiallinen mikroaaltouuni ja säteilytetään formamidiketonin ja katalyytin seos vaiheittain.
Formyylijohdannaisen saanto on yli 95 %.
Tämä on erittäin hyvä ja toistuvasti tutkittu tekniikka.

Oikeissa käsissä tämä tietämys antaa sinulle loistavan ulospääsyn.
Jos teet hydrolyysin oikein, saat yli 90 %:n saannon!!!!
Sellaisen henkilön käsissä, joka tietää mitä tekee, saadaan 1 kg:sta substituoimatonta ketonia 810-830 ML vapaata amiinin emästä, joka puhdistetaan tyhjiöfraktiotislauksella. Neutraloinnin (pH 6,5-7) ja sentrifugilla suodattamisen jälkeen saadaan tuote, joka täytetään vedettömällä asetonilla, sekoitetaan homogeeniseksi massaksi ja suodatetaan jälleen sentrifugilla. Saadaan 1020 - 1045 g lumivalkoista amfetamiinisulfaattia ilman yhtään amiinin hajua.

 

[OrgUnikum]

Reaalimaailman toimivia muunnettuja mikroaaltoja on olemassa!

 

[Hank Schrader]

Jaan taulukon kanssasi.

 

[OrgUnikum]

Ehkä on vain reilua lisätä, että yli 180 °C:n lämpötilat, kuten mainitut 200 ja 210 °C, tuhoavat varmasti P2P:n ja jopa formamidin täysin, syntyvät höyryt ja kaasut ovat erittäin myrkyllisiä. Tuuleta kaikki lauhduttimen yläosasta tuleva ulospäin! Vakavasti!
Pidä lämpötila alle 180 °C:n, mieluummin alle 175 °C:n, ja kalibroi infrapunalämpömittari käyttämääsi kolviin/asetelmaan, tai et koskaan tiedä tarkalleen, kuinka kuuma se on.

Onnea matkaan

 

[Throw-off]

Formyyliamidin hydrolyysillä näissä mittauksissa.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Muurahaishappo - 84ml
Kuinka paljon naoh-liuosta tarvitset ja kuinka paljon HCI:tä? Riittääkö 35 %:n laboratoriolaatu?

 

[Acab1312]

Isomeerien erottelua koskeva vastaava paperi

 

[OrgUnikum]

Ja ilmaisena palveluna omalta osaltani P2P:n suhdeluvut:

Formamidi 50 ml 1,5 mol
muurahaishappo 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

Kyllä, olen huomannut, monta kertaa, että ostan paljon liuottimia, ja käytän niitä saadakseni mitään. Ja uudelleen ja uudelleen. Mutta tämä on niin mielenkiintoista, etten koskaan luovuta!

 

[TheNut22]

Et ymmärtänyt, mitä sanoin, ja tiedän sen, koska en ymmärtänyt nyt sitä, mitä kirjoitin... Viittasin niihin, jotka ovat laiskoja ja haluavat saada lusikkasyötteen oikeista moolisuhteista ja kaikesta sellaisesta jne... ...eivätkä vaivaudu lukemaan mitään kirjoja tai tekstejä yhdisteen valmistuksesta. Se on minusta ärsyttävää.

 

[Bartholomeus]

Tarkista PM

 

[jokerr]

mestarit ;

@Hank Schrader voitko syntetisoida amfetamiinia mainitsemallasi menetelmällä?
Tai voitko avata aiheen ja selittää tämän synteesin meille yksityiskohtaisesti?
Meistä olisi paljon apua aloittelijoille.

p2p - amfetamiini 90 prosentin hyötysuhde on erittäin hyvä luku.

@G.Patton
Voisitko tehdä yksityiskohtaisen aiheen tai videon tästä synteesistä?